将卫生纸样品剪成约5*5mm的小块,彻底混匀,防止污染。样品称量前置于天平附近平衡不少于20min。
准确称取0.4g风干样品(精确至0.001g),置于反应釜的聚四氟消解内罐中,加入4ml浓硝酸溶液,1ml过氧化氢溶液和1ml超纯水,将反应釜置于反应釜专用消解仪上,按照以下程序进行实验。
准确称取0.4g的风干样品(精确至0.001g),置于微波消解聚四氟内罐中,加入4ml浓硝酸溶液,2ml过氧化氢溶液和2ml超纯水,将消解内罐置于消解外罐中并旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下消解程序进行消解。
待消解完成,冷却后取出,将消解罐移入通风橱内,缓慢开罐,让二氧化氮烟雾从消解罐中排出,将消解内罐中的溶液用超纯水适当稀释,过滤于50ml的容量瓶中,用超纯水少量多次洗涤内罐及滤纸数次,合并洗液至容量瓶后定容。同时做空白实验,与样品的测定平行进行。
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