【前言】
【标准】
【实验方法】
1. 湿法消解:
实验设备
DR-40石墨消解器
实验步骤:
A.测定铅、镉、砷、铜
B.测定汞
取干燥丹参样品1.0g(精确至0.001g)置于玻璃试管中,加入硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液10ml,混匀,加小漏斗,浸泡过夜。次日,将试管置于石墨消解器上,温度设定为120℃进行加热消解,至消解夜呈无色或略带黄色,冷却,加入4% 硫酸溶液15ml,0.5%高锰酸钾溶液0.5ml,混匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰好消失,将消解液转移至25ml容量瓶中,多次清洗试管,合并洗液后,用4% 硫酸溶液稀释定容至刻度,混匀,待测,同时制备空白溶液。
2. 微波消解法:
实验设备
MD6T-10H微波消解仪、DR-15石墨消解器
实验步骤:
A. 测定铅、镉、砷、铜
程序设定:HNO3 5ml H2O2 2ml
B. 测定汞
程序设定:HNO3 5ml H2O22ml
待程序完成,取出消解罐冷却至室温,开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为110℃进行加热至棕色气体挥尽并浓缩至1-2ml,加入少量超纯水,继续加热挥至无酸味。取出冷却至室温,将消解液转移至25ml容量瓶中,少量多次加入10%盐酸溶液洗涤,合并洗液,用10%盐酸溶液定容至刻度,待测。同时做空白实验。
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