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测定海藻类食品中重金属元素的前处理方法

发布时间: 2023-08-17 16:43:24 来源:美诚
【前言】

近年来,海藻类食品的需求量迅速增长,人们对藻类食品的了解也越来越多。海藻类植物有紫菜、海带、裙带菜、龙须菜、羊栖菜、马尼藻等等,作为一种健康食品对人体有诸多益处,其蛋白含量高,沿海滩涂甘紫菜和红海藻的蛋白含量几乎和大豆相同;氨基酸的组成与豆科植物和鸡蛋相似;不同种类的海藻食品中含有30~50%的膳食纤维;并且含有多种矿物质(如:钙、钾、钠、铁、碘、镁、磷)和多种维生素(如:A、B1、B2、C、叶酸等)。此外,许多食用藻类还具有医疗功效,含有艾滋病的抗体、抗癌抗菌素活性等。

但是,藻类不仅能生物富集有益元素,也同样能富集有害元素,如:重金属元素、砷、汞等。我国海岸线绵长,可食用的藻类品种繁多,因此,评价食用藻类及其衍生的营养食品的安全性,量化其所含的重金属元素的量是非常必要的。
【标准】
依据食品安全国家标准《GB19643-2016 藻类及其制品》、《GB2762-2022 食品中污染物限量》及农业行业标准《NY/T1709-2021 绿色食品 藻类及其制品》的规定,北京美诚根据以上标准,结合美诚样品前处理设备的性能特点,对检测藻类样品中不同重金属元素的前处理方法进行了验证,总结出适合美诚产品的实验方法。
【实验方法】
总砷的测定:
  1.    1. 湿法消解:
实验设备
DR-40 石墨消解器
实验步骤
准确称取藻类样品0.10g(精确至0.0001g),置于50ml消解管中,加入10ml硝酸溶液、2ml硫酸溶液,混匀静置过夜。置于石墨消解器上加热消解至开始冒白烟,取下冷却后加0.5ml过氧化氢溶液继续消解至完全。取下冷却,将消解液转移至25ml比色管中,加入2.5ml(50g/L)硫脲-(50g/L)抗坏血酸溶液,用超纯水多次清洗消解管合并洗液,用超纯水定容至刻度,混匀,待测,同时做空白实验。
  1.   2. 微波消解法:
实验设备
MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器
实验步骤
A. 微波消解:准确称取藻类样品0.50g(精确至0.0001g),置于微波消解内罐中,加入5ml硝酸溶液,加盖静置60min,然后加入2ml过氧化氢溶液,加盖放入微波消解外罐中,旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下程序设定进行实验。
程序设定:HNO35ml    H2O2  2ml

B. 赶酸定容:待消解完成后,冷却后开罐,取出微波消解内罐,洗涤消解内罐盖,合并洗液至微波消解内罐中,将消解内罐置于石墨消解器上,设定温度140℃赶酸至消解液1ml左右。待消解罐稍冷后将消解液移入25ml容量瓶,用超纯水多次洗涤消解罐合并洗液,加入2.5ml10%的硫脲溶液,用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时空白实验。

铅、镉的测定:
  1.高压消解法:
实验设备
DR-8H型 反应釜专用消解器(配高压反应釜)
实验步骤
准确称取藻类样品0.50g(精确至0.0001g)置于高压反应釜消解内罐中,加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液,盖好内罐,旋紧不锈钢外罐,置于反应釜消解仪上按照以下程序进行消解。
待消解完成,冷却后开不锈钢外罐,取出内罐,再次放置在专用消解仪中,打开内盖,温度设定150℃赶酸至1ml左右,将消解液转移至25mL容量瓶中,并用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并溶液后定容至刻度线。混匀待测,同时做空白实验。
  1.   2.  微波消解法:
实验设备
MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器
实验步骤
A. 微波消解:准确称取藻类样品0.50g(精确至0.0001g),置于微波消解内罐中,加入5ml硝酸溶液和 2ml过氧化氢溶液,加盖放入微波消解外罐中,旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下程序设定进行实验。
程序设定:HNO3 5ml    H2O2 2ml
B. 赶酸定容:待消解完成后,冷却后开罐,取出微波消解内罐,洗涤消解内罐盖,合并洗液至微波消解内罐中,将消解内罐置于石墨消解器上,设定温度140℃赶酸至消解液1ml左右。待消解罐稍冷后将消解液移入25ml容量瓶,用超纯水多次洗涤消解罐合并洗液,用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时空白实验。

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