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微波消解法|测定深海鱼体中砷的含量

发布时间: 2023-08-24 16:33:06 来源:美诚
【前言】

随着生活水平的提高,人们对饮食更加注重绿色化、无公害化。鱼是人们膳食的重要组成部分,当前由于大量工业废水被排入江、河、湖、海,使鱼类受到不同程度的污染,鱼体中重金属的含量也随之增加,沿食物链进入到人体内,对人体造成很大的危害。因此,对深海鱼体中重金属含量的监测与分析,正日益被人们所关注。

砷污染问题已成为全球性问题,砷的健康效应一直受到全球医学界的重视。早在 1981 年国际癌症研究机构(IARC)和世界卫生组织(WHO)就已将砷列为人类致癌物。而美国毒物和疾病登记署(ATSDR)也一直将砷列为第1 位危害人体健康的有毒物质。微量元素砷虽然只占人体体重的百万分之一到十几万分之一,但因其具有高度的生物活性,即使极小剂量也会对人体产生巨大危害。工业“三废”及其他含砷污染物排入海洋生态系统中,很容易进入水生生物组织中并在其中富集起来,对水产品造成重大污染,进而危害人们的身体健康。因此,对水产品中的砷进行风险评估很有必要。

【标准】
根据国家食品安全标准《GB 5009.11-2014 食品中总砷及无机砷的测定》给出的前处理方法,美诚依据标准方法,结合美诚微波消解仪的性能特点,对微波消解法进行验证,总结出适合美诚产品的实验方法。
【实验方法】
样品预处理:

选取0.5kg左右的黄花鱼、带鱼、马鲛鱼等常见的深海鱼。将鱼样品去内脏,用纯水多次冲洗,用吸水纸将样品表面粘液、淤血及水分擦拭干净,去鳞,取背部肌肉50g搅碎成均质,在-20℃低温条件下保存,待用。

实验设备:
  • 微波消解仪(微波消解,温压双控)

MD6T型 微波消解仪
  • 石墨消解器(预消解,赶酸,恒温加热)
DR-15型 石墨消解器和石墨消解器助手
  • 实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)
MW-D20型 实验室超纯水器
实验步骤:

准确称取0.50g鱼类样品(精确至0.0001g)置于微波消解内罐中,加入4mL浓硝酸溶液,1ml过氧化器溶液,加内盖并旋紧微波消解外罐,按照以下程序进行消解。

程序设定:HNO3 4ml, H2O21ml

冷却后开罐,取出微波消解内罐, 置于石墨消解器上设定温度140℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消解液转移至25mL容量瓶中,加入1.25ml浓盐酸和10.0ml混合试剂(5%硫脲+5%抗坏血酸),用少量超纯水洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,静置30min,待测。同时做空白实验。

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