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微波消解-ICP-MS法|测定西洋参中重金属元素

发布时间: 2023-10-26 16:19:03 来源:美诚
【前言】

西洋参为五加科植物,味苦、性凉、入心、肺、肾经,功能以补益为主,可补气养明,清热生津。原产于美国和加拿大东部,我国已有大面积栽培,现国产栽培西洋参主产于吉林、黑龙江、北京、山东等地。我国卫生部已将西洋参列入可用于保健食品的物品名单。

目前,市场多见西洋参以药材、切片或粉末的形式作为保健产品供消费者直接选用。由于西洋参的种植、生产、加工等环节受地理环境等因素影响较大,特别是环境中的重金属及有害元素污染可能会影响长期服用的安全性。因此,为了保证西洋参的质量和安全,有必要对其所含的重金属及有害元素进行检验。

【标准】
根据药典和国家标准《NY/T 1043-2016 绿色食品 人参和西洋参》和《SN/T 0794-2018进出口西洋参检验规程》的检验要求,对测定西洋参中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(Aa)、汞(Hg)、铜(Cu)含量的前处理方法进行验证,并结合美诚微波消解仪的性能特点,总结出适合的实验方法,为西洋参的质量和安全控制提供研究基础。
【实验设备】
微波消解仪(微波消解,温压双控)
MD6T型 微波消解仪
石墨消解器(预消解,恒温加热、赶酸)
DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手
冷冻干燥机

LYODRY 台式超凡系列冷冻干燥机

实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)
MW-20D 实验室超纯水器
【实验步骤】
干燥样品:
将西洋参样品置于冷冻干燥机中,采用真空低温冷冻(-25℃)进行干燥,取出后置于干燥器中30分钟以上,研磨过20目筛后,保存备用。
消解样品:
准确称取干燥后样品0.5g(精确至0.0001g),置于微波消解内罐中,加入5ml硝酸溶液浸泡过夜,再加入2ml过氧化氢溶液,拧紧消解罐,放入微波消解仪中按照以下程序设定进行消解实验。
程序设定:HNO3 5ml, H2O2ml
工步
设定温度
保持时间
min
斜率
℃/ min
1
120
5
8
2
150
8
8
3
180
10
8
消解完成后,待冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上,在140℃赶酸至1ml左右。待消解罐放冷后,用1%的硝酸定容至50ml的容量瓶中,待测。同时做空白实验。
【ICP配套设备】
MC系列 制冷水循环器
Y-II 氩气净化器
为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)
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