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ICP-MS 测定奶粉中总砷的前处理方法

发布时间: 2023-11-09 17:09:42 来源:美诚
【前言】

近年来随着工业的快速发展,大量的工业污染物被排入江、河、湖、海中,使土壤、水和空气都受到不同程度的污染,环境中重金属含量不断增加,再通过食物链的传递进入奶牛体内,且不会被快速降解,而会富集到一定浓度,使牛奶及奶制品中重金属元素不断增加,若长期食用重金属污染严重的牛奶以及奶制品,会对人体造成致命危害。重金属污染主要包括铅、镉、汞和砷等。

砷元素仅占人体体重的十几万分之一,但摄入微量的砷元素或砷化合物,也会因其具有高度的生物活性,即使极小剂量也会严重危害人们的身体健康。所以,砷作为奶粉安全卫生质量的一项重要检测指标,在国家标准《GB2762-2022食品中污染物限量》中规定,乳粉和调制乳粉中总砷限量为:0.5mg/Kg。
【标准】
根据国家标准《GB 5009.11-2014 食品中总砷及无机砷的测定》,对于食品中砷的前处理方法有:微波消解法和高压消解法,美诚结合自产设备的性能特点,以奶粉中砷的测定为例对前处理方法进行验证,总结出适合美诚产品的实验方法。
【实验方法】
微波消解法 
实验设备
MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器
实验步骤

准确称取0.50g奶粉样品(精确至0.0001g)置于微波消解内罐中,缓慢加入5ml硝酸溶液加盖静置过夜。然后加2ml过氧化氢溶液,加消解内盖装罐,按照以下程序进行消解。

程序设定:HNO3 5ml, H2O2ml

待消解完成冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度130℃赶酸至1mL左右。移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至50mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。

高压消解法
实验设备
DR-8H型 反应釜专用消解器(配高压反应釜)
实验步骤

准确称取奶粉样品0.50g(精确至0.0001g)置于高压反应釜消解内罐中,加入5ml硝酸溶液浸泡过夜,然后加1ml过氧化氢溶液,盖好内罐,旋紧不锈钢外罐,置于反应釜消解仪上按照以下程序进行消解。

待消解完成,冷却后开不锈钢外罐,取出内罐,再次放置在专用消解仪中,打开内盖,温度设定130℃赶酸至1ml左右,将消解液转移至50mL容量瓶中,并用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并溶液后定容至刻度线。混匀待测,同时做空白实验。

【实验配套设备】

实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的需求。

分析仪器配套设备

MC系列 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器

为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)。

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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