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测定大枣中微量元素的前处理方法

发布时间: 2023-11-02 16:52:48 来源:美诚
【前言】

枣,是蔷薇目鼠李科枣属植物,有枣、无刺枣、酸枣亚种,异名干枣、美枣、良枣、红枣,秋季采收,晒干呈椭圆或球形。枣起源于我国,在我国已有八千多年的种植历史,自古以来就被列为"五果"(栗、桃、李、杏、枣)之一。枣富含蛋白质、脂肪、糖类、胡萝卜素、B族维生素、维生素C、维生素P以及钙、磷、铁和环磷酸腺苷等营养成分。其中维生素C的含量在果品中名列前茅,有维生素之王的美称。枣性温、味甘,归心、脾、胃经;补中益气,养血安神,可治脾胃虚弱、食少便糖,失眠、乏力、肝炎、贫血及高血压等症;可食药兼用,强体疗疾,具有种功效的滋补保健佳品。

【标准】
本文根据国家标准《GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》所提供的样品前处理方法:湿法消解、微波消解法和高压消解法进行样品分解实验,结合美诚产品的性能特点,对以上方法进行比较验证,总结出实用的前处理方法。
【实验】
制备样品:

将待测大枣用自来水、纯水冲洗干净,去掉果核。将果肉置于80℃干燥箱中进行烘干,然后置于研钵中研碎。置于干燥袋中备用。

湿法消解:
实验设备

DR-40 石墨消解器

实验步骤:

准确称取待测样品1.0g(精确至0.001g)至四氟消解管底部,加入10ml硝酸-高氯酸(体积比5:1)混合溶液,置于石墨消解器上缓慢升温加热至120℃,伴有大量黄烟冒尽,并有白色固体析出,加入少量超纯水溶解,将消解液转移至50ml容量瓶中,用超纯水少量多次洗涤消解管,合并洗液至容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白试验。

微波消解法:
实验设备
MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器
实验步骤

准确称取干燥后待测样品0.5g(精确至0.0001g),置于微波消解内罐中,加入5ml硝酸溶液浸泡过夜,再加入2ml过氧化氢溶液,拧紧消解罐,放入微波消解仪中按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定:HNO3 5ml, H2O2ml

消解完成,待冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上,在140℃赶酸至1ml左右。待消解罐放冷后,用1%的硝酸溶液多次洗涤,合并洗液,用1%的硝酸定容至50ml的容量瓶中,待测。同时做空白实验。

高压消解法:
实验设备

DR-8H 反应釜专用消解仪

实验步骤:
准确称取干燥大枣样品0.5g(精确至0.0001g),置于消解罐中,加入5ml硝酸,加盖后放置过夜。补加2ml的30%过氧化氢溶液,盖好内盖,旋紧不锈钢外罐,置于反应釜专用消解仪上,设定温度180℃,保持3小时,自然冷却至室温,取出高压消解罐,缓慢旋松不锈钢外罐,取出消解内罐开罐,用少量0.5%硝酸溶液清洗内盖盖,合并消化液,置于专用消解仪上,温度设定135℃赶酸至0.5ml,冷却后转移至25ml塑料容量瓶中,用适量0.5%硝酸溶液多次洗涤内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。
【实验配套设备】

实验室超纯水器

推荐型号:美诚 MW-D20

功能:提供实验室纯水和超纯水

特点:双路出水、高品质配件、实时监控水质

氩气净化器

推荐型号: 美诚Y-II

功能:为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)

特点:一键式操作、原位再生、除氮效果佳、重量轻、节能环保


制冷水循环器

推荐型号:美诚 MC-1000BP

功能:提供恒温、恒流、恒压冷却水

特点:实时显示、精准控温、温度可调、节能耐用

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