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微波消解法测定人工栽培甘草中重金属元素

发布时间: 2023-12-21 17:14:43 来源:美诚

【前言】

甘草,为豆科植物甘草、胀果甘草或光果甘草的干燥根及根茎,又名美草、蜜甘、密草、国老、灵通、甜草,为中草药之王,中医有“十方九草”之称,是医药工业、食品、消防、酿造、烟草、保健品、化妆品、饲料等的重要原料。

甘草具有抗寒、耐热、抗盐碱、耐干旱等特性,主要产区分布于我国北方干旱、半干旱地区(如:宁夏、甘肃、内蒙、青海、新疆、陕西等地),其中,道地产区宁夏、内蒙、甘肃、新疆等地都拥有丰富的矿产资源,随着种植甘草地区矿产的开采、工业生产的迅速发展以及农田污灌等人类活动的增加,可能导致各种重金属元素向种植土壤中迁移和释放,加之在种植过程中含重金属农药的使用,使甘草的重金属超标成为可能。

【标准】
依据《中国药典》2015版和国家标准《GB/T 19618-2004 甘草》的相关规定的方法,本文采用微波消解法对甘草样品中进行样品前处理,使用原子吸收光谱仪对甘草中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)等重金属元素进行测定,为考察甘草及其栽培土壤中的重金属含量是否符合标准,保证甘草的产品质量具有指导意义。
【实验】
实验设备
微波消解仪(微波消解,温压双控)
MD6T型 微波消解仪
石墨消解器(预消解,恒温加热、赶酸)
DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手
实验步骤

将待测甘草样品低温干燥,待冷却后研磨过90目筛,置于干燥器中。准确称取0.5g(精确至0.0001g)甘草样品置于微波消解内罐中,加入5ml硝酸溶液,2ml过氧化氢溶液,加盖并旋紧外盖,将消解罐置于微波消解仪中,按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定:HNO3 5ml, H2O2ml
待消解完成,冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度130℃赶酸至1ml左右。移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至25ml容量瓶中,用纯水多次溶解并洗涤消解内罐内罐盖,合并洗液至容量瓶中,用超纯水定容至刻度,待测,同时做空白实验。直接取待测液上机测定铅(Pb)和镉(Cd)的含量。

测定砷(As)的含量:取待测液10ml,置于25ml比色管中,加入25%碘化钾溶液1ml,10%抗坏血酸溶液1ml,用盐酸溶液(20→100)定容至刻度,石墨消解器设定70℃加热3min,取出放冷,混匀,同时做空白实验,上机测定。

测定汞(Hg)的含量:取消解完冷却后的消解液,用4%硫酸溶液8ml转移至10ml比色管中,加入5%高锰酸钾溶液0.3ml,摇匀,滴加0.5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用4%硫酸溶液定容至刻度,摇匀,同时做空白实验,上机测定。

【实验配套设备】
MW-D20 实验室超纯水器
(纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)
MC-1000C 制冷水循环器
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