高通道微波消解装置CYWB-12

高通道微波消解装置CYWB-12在环境监测中的应用

　　微波消解涉及到的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用，沉积后的产物，基体成分复杂，既有重金属又有农药残留，由于环境样品的多样性、基体的复杂性，针对被测组分和测试手段的不同，需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些有机物，常压下用酸不易完全消解，而密闭微波消解能够很好地解决这一问题，另外，一些易挥发元素也不会造成损失。

　　微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中，用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法（USEPA3051），通过大量实验考查了精密度和准确度，验证了微波消解的可靠性。

　　化学需氧量（COD）是水质监测的主要指标之一，经典的方法为重铬酸钾回流法，但其消耗样品和试剂较多，回流时间长（大于2h），而采用微波消解技术省时，速度快。

　　非金属元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加热压力消解，一次可同时完成10多个样品的消解，与常规分析方法相比，分析速度大大提高。

　　微波消解是一种先进、高效的样品处理方法，能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求，尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势

高通道微波消解装置CYWB-12技术参数：

高通道微波消解装置CYWB-12消解流程，各厂家各型号基本上大同小异，只是有些以温度，有些以功率作为指标。消解开始后，随着功率的升高，全自动微波消解仪消解管内温度升高，同时压力也逐步提高。
　　消解方法里可设置允许温度及压力，温度或压力至限定值后，仪器会自动降功率，防止管子爆裂。
　　消解管需要对称放置，我们使用的可以放4、8、10和16个罐子，1号位盖子固定带压力传感器，1号管子需要作为样品消解管，以获得样品实时数据，真实反映消解管内的情况，一般不作为空白样品实验罐，因为空白罐的压力温度值一般会小于样品罐。
　　长期使用，消解管外壁会有少量的盐析出，虽然是外壁，也需要定期清洗维护，避免影响使用。
　　需要扩口的消解管唇封要注意保存好，使用时唇口向上放置，避免唇口因撞击，蛮力造成变形，变形后会影响盖子的密封性，影响消解效果。
　　遇到过学生把唇封压坏的情况，视程度不同，有些压坏地厉害了直接就废掉，得花钱再买新的了，有些只是一点点变形，可以试着用扩口工具及时扩一下口，有望纠正回来的话，恭喜你又省钱了。
　　工程师培训时，也着重说过预消解和赶酸，有配套的石墨消解管炉敞口进行，不过从目前做过的很多样品，如植物、土壤、煤粉、材料等来看，不进行这两个步骤，也可以顺利完成消解，达到测试要求，同时也为了防止一些低沸点元素的损失，砷、汞等，取消预消解步骤和赶酸的步骤。
　　称量样品一般选择0.1~0.2g（纯有机合成材料样品，5mg以内），全自动微波消解仪加入6mL浓硝酸进行消解，如果含有高浓度硅质元素，一般需加入氢氟酸，目前样品消解时，温度可达到160~200摄氏度，没有遇到到压力超限防爆膜破损的情况。
　　对接后期的ICP-MS测试，酸浓度要求低于5%，取消预消解和赶酸，定容体积选择100mL能满足酸度要求，但100mL体积相对比较大，造成了样品的稀释，对高浓度元素的测定一般不会有太大影响，对于一些含量极低的重金属元素，未必都可以达到检出限。
　　这时可以通过勤清洗仪器，降低仪器检出限，来尽量达到测试目的。总之，功夫要不费在前处理，赶酸后可以适当减小定容体积，如10mL，要么费在仪器清洗，达到这两点，才能有理想的数据结果。
　　如果这两点都做到了，后期数据处理会比较顺利。反之，结果不好，得各种怀疑找原因。

微波消解仪微波化学污水处理技术存在“争议”
　微波化学污水处理技术的基础是“性分子理论”。外加微波场可使这些性分子因趋向作用而发生频率高的振荡运动，消耗能量而发热。在微波场中物质的吸波与否和吸波强弱，与该物质的电性质有关。
实验证明，在单位体积的物质内被吸收的微波功率Pa，与电场强度E、物质的损耗角正切tgδ和频率f成正比关系。物质在微波场中吸收的微波能转化为热能，所以Pa即为单位时间内在单位体积物质中产生的能量。与该物质的介电常数、介电损耗相关的量，而物质的介电常数、介电损耗又与该物质当时的其它多种因素相关。
一、消解罐在腔体内摆放不均匀。
微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的，但是微波有穿透厚度，如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话，腔体本身有六个反射面，有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了，主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。
二、消解罐内溶剂不一致。
因为每种酸、每种溶剂对微波的吸收效率不一样，在同样条件下，有的溶剂吸收微波的效率很高，导致在消解过程中跟主控罐温度不一致，如果高于主控罐，就会产生泻压。比如主控用的是硝酸，空白里面有一个蒸馏水，这样，蒸馏水吸收微波的效率就很高，在同样的条件下，主控可能在170度的时候，蒸馏水的温度就已经过260度了。
三、微波消解系统采用内置的Pt100铂电阻进行的测温控制，实时监控高达300℃的温度，温控精度：±0.5℃。性能稳定，耐用微波消解系统采用直接接触式压力测量方式，压力反映真实、准确，实时监控达900psi，控制精度：0.01MPa。
第四、国产微波消解系统同批次多同时处理10个样品。
第五、安全膜片保护压力分别为中压200psi，高压400psi。
第六、微波消解系统通过PID控制改变微波频率来调整不同的输出功率，提高电源部分的效率，减少了待机时的耗量，比传统微波炉节电20%以上。另外，变频技术的引进也减小了仪器的工作噪音。

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注：该产品未在中华人民共和国食品药品监督管理部门申请医疗器械注册和备案，不可用于临床诊断或治疗等相关用途