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布鲁克S8 DRAGON全元素同时型X射线荧光仪

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布鲁克X荧光光谱/XRF(波长色散型), 适用于金属生产流程控制的精确、高速元素分析......

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  固定道与能量通道相结合的全元素同时型X射线荧光仪-S8 DRAGON

  zei近,探测器技术的发展,将EDXRF分析技术推向了一些新的应用领域。传统的正比计数器受限于它的光谱分辨能力,传统的正比计数器的分辨率(FWHM)为1000eV,只能用于分析很少的几个元素。采用锂漂移硅Si(Li)技术的半导体探测器的引入,分辨率大大提高,但新技术的投资大,运行费用高。根据脉冲处理器的处理能力,Si(Li)探测器的zei大计数率约为50,000 cps。基于PIN技术的纯硅探测器的价格和运行费用大大降低,但同时,由于它的总计数率只有约5000 cps,分析精度较低。zei新开发的可用于商用仪器的探测器技术是硅漂移探测器。采用这种新技术的探测器,几乎不存在计数率低、分辨率差、运行费用高等缺点。现代的探测器,如德国布鲁克公司研发的XFlash探测器,在Mn Kα1的计数率为100,000 cps时,分辨率可以小于139 eV。更为重要的一点是,在探测不同计数率的信号时,它的能量分辨率保持一致。这样,在信号处理时,不仅可以采用谱峰匹配算法(峰面积积分),也可以采用峰高算法。这种探测器完全免维护,只需要采用一个基于帕尔贴技术的内部电致冷装置。zei新的XFlash探测器,使用了聚合物薄窗膜,扩大了分析元素的范围,可以分析碳以后的元素。所以,XFlash技术扩大了EDXRF的分析领域,满足了轻元素分析、高精度分析、复杂样品分析的要求。那么,这个新的EDXRF探测器可以应用到有更高分析要求的过程控制领域吗,可以挑战WDXRF?

  过程控制的一个重要应用是铁水样品的分析,如来自鼓风炉中的铁,或来自熔炼炉的合金。分析速度要尽可能地快,以准确地调整合金成分和冶炼条件,减少能量和材料的损失。通常这样的应用,要求采用一个通道分析一个元素的多道WDXRF。这种传统的仪器可以同时精确分析所要求的元素,但是测量时间取决于强度zei低的元素。测量10到30个元素的典型测量时间约需40秒。由于在金属冶炼过程中加入的废金属越来越多,要求用更灵活的分析手段。除了常规元素,还要分析有害元素和影响金属产品质量的元素。这样,多道WDXRF上又另外配置了顺序道测角仪,当要分析额外的元素时,需要延长分析时间。

  考虑到这一点,将传统的WDXRF和zei新的EDXRF探测器结合起来,或许是未来的发展方向。早已有人想到了这一点,但是这个想法当时有点超前,在上世纪八十年代,推出了配备有半导体EDXRF探测器的低功率WDXRF,但是没有找到真正成功的应用领域。WDXRF光路需要高的激发强度,而EDXRF由于电子处理的zei大计数率有限,会受损于高计数率。所以,激发功率限制在200-400W的低功率。这种配置的仪器,对于测量精密度优于0.05%的主量成分,需要约10分钟或更长。另外,Si(Li)探测器需要加液氮,在偏远地区,有时不适用工业过程控制。另外一个问题是,WDXRF测量的每个元素的单峰位的强度与EDXRF测量的每个元素的积分面积强度的结合。没有合适的评估策略,对用户和应用科学家来讲都不是个简单的工作。

  这个状况已经大大地转变了,现代的硅漂移探测器(SDD),尤其是XFlash型的SDD的可以达到:处理高达300,000 cps的输入计数率和高达130,000 cps的输出计数率,提供高质量的光谱图。死时间保持在10%的范围内,以缩短实际测量时间。使用一个简单的衰减器或滤光片来保护EDXRF探测器,避免饱和。因此X射线光管可以工作至4 kW 满功率,给WDXRF通道提供足够的荧光强度。采用基于基本参数算法的评估软件分析和评估光谱图,可以计算出准确的含量。

  Bruker在2011推出了基于该设计思路的应用于过程控制的新型号光谱仪:S8 Dragon。在一台仪器上结合了传统的WDXRF通道和现代的XFlash SDD探测器。基本思路是要减少WDXRF通道。通道设计遵循罗兰几何:每个通道包括一个入射狭缝,一个对数曲线的分光晶体,和一个出射狭缝。这种设计决定了其典型的光谱分辨率可以小于1 eV。然后是一个衰减器或吸收片,zei后是探测器。这样可以减小围绕在X射线光管的WDXRF通道的装配空间。将zei大的通道数限制在16个,可以安装15个固定道和一个XFlash SDD探测器,同时测量6C-92U之间的所有元素。这种设计可以获得非常短距离的光管阳极-样品表面-探测器的组合,形成紧凑的光路,可以获得更高的强度,从而获得更好的分析精度。

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