用于水样直接分析的在线固相萃取仪
LC03 Online SPE
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| 1.工作原理： 在线固相萃取仪通过切换阀和注射泵将样品引入萃取柱, 再从萃取柱转入HPLC分析柱。如果采用离线萃取, 样品只有约1%可以注入HPLC。而采用在线萃取, 样品是全部注入HPLC。因此在线萃取使用20毫升样品就可以达到离线萃取2000毫升同样的灵敏度。 |
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| 2.应用： 以下是使用在线固相萃取直接分析水中苯并(a)芘的例子。通过将样品前处理和仪器分析结合，每个样品的分析时间可由1小时以上缩短为10分钟（包括样品前处理和仪器分析），灵敏度可达到ppq 级（part per quadrillion; pg/L）。 |
| 仪器配置： 液相色谱仪：Agilent 1100，G1354A 四元梯度泵＋G1314A 紫外检测器。 在线固相萃取仪：Online SPE, PromoChrom Technologies。 |
| 分析方法： 液相色谱： 流动相: 甲醇; 流速: 1.5 毫升／分; 分析柱：PCTsil C18, 4.6x250mm, 5微米; 柱温: 室温；检测波长: 254 纳米；分析停止时间: 9 分钟。在此条件下苯并(a)芘 的保留时间为5.5 分钟。 固相萃取： 固相萃取柱: Trap N, 4.6x10mm, PromoChrom Technologies; 注射泵流速: 6毫升／分；处理步骤: 1) 加样20~40 毫升，2) 用2 毫升异丙醇＋水(10:90）洗固相萃取柱，3) 进样并触发液相色谱分析。 上图：自来水中添加2.5 ppb 苯并(a)芘，进样20 毫升; 下图：自来水中添加25 ppt 苯并(a)芘，进样40 毫升 含25 ppt 苯并(a)芘的水样获得的信噪比为93(S/N=0.58/0.0062)。 由此推算,该方法的定量限(quantitation limit)为3 ppt。如果使用荧光检测器, 灵敏度可提高50~100 倍, 进入ppq 级。另外荧光检测器具有更好的选择性, 有助于减少假阳性结果。 浓度为2.5 ppb 的水样连续分析3 次, 所得变异系数为0.86%, 显著优于采用离线萃取的结果。 |
| 离线固相萃取和在线固相萃取的比较： 项目 离线固相萃取 在线固相萃取 分析时间 每个样品需一小时以上, 其中包括萃取500-1000 毫升水样, 将样品浓缩后定容至0.5-1 毫升,再进行仪器分析。 每个样品需10~15 分钟。 通过重叠进样, 样品前处理不额外占用时间。 材料成本 每个样品需要一个SPE 萃取柱,2 美元; 30-50 毫升高纯度溶剂, 2 美元。 一个SPE 萃取柱可处理50~100个样品, 每个样品的成本为1 美元。 每个样品需高纯度溶剂3~5 毫升, 0.2 美元。 数据质量 在ppb 级的误差通常大于5% 通过简化步骤和自动控制, 甚至在ppt 级的误差也可在5%以下。 |
| 3.产品指标： 样品数 每批10 个 样品体积 1~100毫升 淋洗溶剂 4种 输液泵重复性 (C.V.%) < 1.5 输液泵zei大耐受压力 10 bar 与溶剂接触材料 不锈钢, 聚四氟乙烯, 聚醚醚酮, 和惰性玻璃 PEEK 控制 电脑 电源 24 VDC 电流 < 1 A 重量 7.0 公斤 外部尺寸 26 x 26 x 37 cm (宽 x 深 x高) 产地/品牌：加拿大博朗科技 型号：LC03 Online SPE |
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