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X射线显微镜 

X 射线显微镜是X 射线成像术的一种,也是显微成像技术,即将微观的、肉眼无法分辨看出的结构、图形放大成像以便观察研究的器械。X 射线成像的衬度原理、设备的构造与主要组成部件( 如X射线源、探测器等),但主要是从宏观物体的成像( 如人体器管的医学成像、机械制品的缺陷探伤、机场车站的安全检查等) 出发的。宏观成像与微观成像有相通之处,如衬度原理、设备的主要组成部件等,但也有区别。

中文名 X射线显微镜 

学科 冶金工程

领域 冶炼 

类型 显微成像技术 

构成 X射线源、探测器等


定义

X 射线显微镜是X 射线成像术的一种,也是显微成像技术,即将微观的、肉眼无法分辨看出的结构、图形放大成像以便观察研究的器械。X 射线成像的衬度原理、设备的构造与主要组成部件( 如X射线源、探测器等),但主要是从宏观物体的成像( 如人体器管的医学成像、机械制品的缺陷探伤、机场车站的安全检查等) 出发的。宏观成像与微观成像有相通之处,如衬度原理、设备的主要组成部件等,但也有区别。由于X 射线显微镜是用来观察肉眼无法分辨的微观结构与图形,因而在仪器结构和要求上有显著不同,如要求光源尺寸小而强度大,要将像放大和高分辨等 [1]  。


成像与结构

X 射线显微镜的成像原理与光学显微镜基本上是一样的,遵从几何光学原理,其关键部件是成像和放大作用的光学元件,在光学显微镜中为透镜。由于X 射线的波长很短,在玻璃和一般物质界面上的折射率均接近1,故其成像放大元件不能用玻璃透镜,现在一般用波带片。

此外,它们同样利用吸收衬度和位相衬度成像,同样要求有强光源及像探测器。对光学显微镜,一般用肉眼观察,故常加一目镜起进一步放大的作用。在X 射线显微镜中当然不能用眼晴直接观察,可用CCD 等面探测器探测。显微镜的重要性能指标两者是相似的,有放大倍数、分辨力、像差等几个。X 射线显微镜的一般构造:从强光源来的光束先经聚焦元件( 在此为毛细管透镜聚焦) 使光斑尺寸变小、亮度加大,然后射到样品上,透过样品的光,再经成像放大元件( 在此为波带片) 而到达探测器( 在此为闪烁体加CCD)。成像波带片和探测器之间有一个Au 位相补偿环,在相衬成像时用。如吸收衬度成像,可移走 [2]  。

聚焦放大元件

常用的聚焦镜是多层膜反射聚焦镜和波带片,成像放大元件是波带片。

1 多层膜反射聚焦镜

多层膜是在基板上重复涂上两种不同的材料制成的人造一维晶体。通常,一种材料是高原子序数的重金属(H),另一种是低原子序数的非金属(L)。这两个层的厚度之和dH + dL构成这多层膜的重复周期d。dH 和dL 的大小与其比值及多层膜的性质有关。需按实验的要求来设计、制造,因此品种很多。最简单的是膜厚d 均匀的镜子,但也有膜厚d 是逐渐变化的镜子。镜面可以是曲面,可以是一维弯曲的(如圆筒面、抛物面或椭圆面等),也可以二维弯曲的(如球面或椭球面等)。发散光源放在椭圆的一个焦点上,反射光聚焦在另一个焦点上。

这种一维弯曲的聚焦镜只能在一个平面内起聚焦作用,得到的是线焦点,与此平面垂直的方向,射线仍保持原发散情况。若要两个方向都聚焦获得焦点可用两种方法:一是在两个方向上做二维弯曲;另一是将两块聚焦镜转过90° 先后放置,构成所谓的Kikpatrick-Baez (K-B)系统。K-B 系统有较多的实际应用。

2 Fresnel 波带片

Fresnel 波带片的原理早在100 多年前就已提出,但将其用于X 射线却是近十几年的事。是由两套不同材料制成的同心圆环交替排列构成的,其中一种材料透光,另一种不透光。

波带片称振幅波带片,其效率较低。为了提高效率,要将不透光的部分也变成透光这种波带片称相位波带片。理想的相位波带片,对一级聚焦,比振幅波带片提高了几倍。

3 毛细管

毛细管的聚焦作用是基于X 射线在毛细管内壁上的全反射,来改变X 射线的前进方向实现的。毛细管若是弯曲的,则会引导X 射线改变方向。毛细管不是等径而是锥状的,则X 射线就会在靠近出口处聚焦。它既可以聚焦单色X 射线,也可以聚焦白色X 射线。可聚焦的X 射线能量范围约从200 eV 至80 keV。

利用单根毛细管聚焦X 射线束的实物在20世纪80 年代已被实际应用。美国康奈尔大学用硼硅玻璃做的一根毛细管,长为1.6 m,粗头直径为470 μm,细头直径为110 μm。此管的反射效率对8 keV 的射线是49%,对13 keV 的射线为54%,对20 keV 的射线为34%。反射效率低于100%是因为毛细管的表面并不平整,一定的起伏和粗糙度会损失部分射线。从单根毛细管射出的光束的直径在出口处为最小,以后会慢慢增加。若毛细管出口直径为r,则工作距离为20 μm 至100 μm,此值是比较小的。Heald 等研究过毛细管的长度、进出口直径等参数与毛细管的透过率、强度增益倍数等性能的关系。

毛细管除了单根利用外,还可以集束应用。毛细管束,就是将数千根毛细管平行聚集在一起的元件,整体呈圆锥状。一个由336 根直径为17 μm 的玻璃毛细管组成的毛细管簇,可使光斑面积缩小至约1/20,功率密度可提高5 倍。

若入射光从毛细管锥体的大头入射,则从小头射出的光被聚焦;如入射光从较小的一头进去,则从较大的一头射出的光为平行光。与单毛细管相比,毛细管束的长度可以短,其焦点的面积会比单毛细管大一些,但焦点的位置离管口的距离也会大一些(有几公分),使用起来比较方便。毛细管束还可以是中间大两头小的双圆锥形。聚焦元件还有用单晶体做的和所谓的折射透镜,不过,它们在X 射线显微镜中用得不多 [3]  。

光源

三类X 射线光源:实验室X 射线光源(X 射线管)、直线加速器和同步辐射装置。同步辐射是既近平行又高强度,且波长可调而成为最理想的光源。未见有将直线加速器用于X 射线显微镜,实验室光源有使用的,但不能用焦点在10 mm×1 mm 左右的封闭X 射线管,可以用高功率的旋转阳极X 射线管。另外,可用焦点尺寸在数十微米的细聚焦X 射线管,该管焦点小,但光亮度大,可达2×1011~1.2×1012 photos/s · sr,已接近同步辐射的光亮度,而且功耗很小,一般只有数十瓦,整机体积也小,适合作为实验室X 射线显微镜的光源。此外,还有用等离子X 射线源的。

从光源发射出的X 射线一般需先经聚焦使光斑进一步缩小,光亮度进一步增加才照到样品上。总的来说,实验室光源的光亮度比较低,仪器的分辨力也低,故实验室X 射线显微镜应用面不广,而同步辐射显微镜却发展得很快,做出了许多很有价值的工作。

探测器

各种探测器都可用,如感光胶片、影像板(Image plate, IP)、影像增强器、半导体探测器(CCD,电荷偶合器) 等。当然,宏观用的和微观用的在结构和参数上是不同的。

X 射线显微镜可按使用的X 射线能量的高低分为软X 射线显微镜和硬X 射线显微镜。其构造基本相同,但研究对象有侧重。前者较多应用于生物医学体系,后者较多应用于材料医学体系。如按其技术或原理来分类,则有透射式或扫描式显微镜、光谱显微镜、全息显微镜等多种 [2]  。


透射式X

用波带片作为聚光镜、显微波带片作为成像放大物镜、CCD 为探测器, 分辨力可达10 nm。将样品连上了制冷装置( 氦气)、转动机构,并使CCD 与计算机连接,则可做断层扫描(CT),并从屏幕上直接观察CT 图。

水窗: 水窗是指从波长2.3 nm 至4.4 nm的一个波段范围。用此范围的X 射线入射于生物样品,水中含有的氧对它们的吸收很小( 40%),而有机体中的碳对它们的吸收却很高( > 60%),可以认为水对此波段的光是透明的,使水和氧间的衬度很高。故用此波段的光来观察含水生物样品,可避开氧吸收的干扰,清楚看到主要由碳构成的有机分子的构造。

透射式X 射线显微镜既可利用吸收衬度成像也可用相位衬度成像。这两类仪器在构造上略有差别,相衬显微镜的聚光器不是单一的波带片,而是由环状孔径、波带片和针孔构成。环状孔径将入射光限制为一个环,波带片将其单色化并聚焦在位于针孔中的试样上,从试样出射的光经显微波带片和位于其背焦面附近的环状相位板( 添加位相) 而成像在探测器上 [1]  。


扫描式X

在上述透射X 射线显微镜中,整个被研究物需完全暴露在入射光束中,探测器显示的是放大、完整的物像。在扫描式X 射线显微镜中入射光束一般被聚焦得很细小,如几十个纳米,故物体上只有一个很小的区域被光照射,探测器上只得到这一个点的放大图像,相对移动物体与光的位置,可逐点得到物体上各点的像,这些点像被逐点输入计算机,经处理后在显示器上显示出完整的图像。一般用扫描台实现,扫描步距可以为几个纳米。可以是光路不动,样品移动逐点扫描,也可以样品不动波带片扫描。一般是样品移动的分辨力较低,波带片扫描的分辨力较高。聚光波带片之后常有一个级次选择光阑(OSA),用来从波带片产生的不同级次的衍射光中选择需要的级次,并阻挡其他级次的光,以降低背景。

扫描式X 射线显微镜可以利用吸收衬度成像,也可用相位衬度成像;可得到明场像,也可得到暗场像。


光谱显微镜

所谓光谱显微镜是将某种光谱和显微镜相结合的技术。此类技术颇多,只要这种光谱能产生一种与观察位置有关的信号,如透射光子的计数率、总的或特定的峰的光电子产率、荧光产率等,这些信号可以给出元素的、化学的、磁的等各种信息。

入射X 射线经两次多层膜反射聚焦到试样上,样品可在两个方向扫描,以得到整个图像。探测器依据需探测的信号的性质选择品种、安装位置等。如欲探测的是发生的多色荧光,则可用固体探测器在反射位置探测;如探测的是单色的透射或衍射线,则可用闪烁计数器或CCD等测定;如被探测的是光电子,则需用电子分析器探测 [3]  。

NEXAFS

这是将X 射线吸收光谱与X 射线显微镜结合的技术。NEXAFS 是X 射线吸收光谱中靠近吸收边的那一段光谱。对一些有机或生物分子,如核酸与蛋白质、聚苯乙烯PS 和有机玻璃PMMA 或PEP 等,由于它们均由C、H、O等轻元素构成,利用一般的吸收衬度是不能区别的。但如选择某种特定波长的X 射线,则可将它们区分出来。这是因为在不同化合物中的C、H、O 有着不同的近邻配位结构,因而它们的外层能级结构不同,造成它们的X 射线近边吸收光谱不同,故可比较它们的NEXAFS 谱,找出它们的吸收有巨大差异的能量,用这种能量的X 射线入射,则一种物质吸收小而另一种吸收大,可以造成大的吸收衬度,明显地将它们加以区别。三元高聚物中三个组分PS、PMMA 和PEP 的NEXAFS 谱。可看出,在入射线能量为285.15 处,PS 吸收很大,另两个几乎不吸收;在能量为287.6 处,PEP吸收大,另两者吸收小;而在能量288.4 处是PMMA 吸收很大,而PS 和PEP 吸收很小。分别用这三个能量的单色X 射线做扫描X 射线显微镜观察,此三元聚合物中的大颗粒主要由PS 构成,PS 中存在许多小颗粒,是为PMMA,而大颗粒之间充填的是PEP。

磁X

同步辐射中所含的辐射均是偏振光,可以是线偏振光,也可以是椭圆或圆偏振光,X 射线也不例外。如果待测物质具有磁性,则具有不成对电子,具有电子自旋磁矩和轨道磁矩。磁矩与不同方向的偏振光的作用是不同的,如用不同方向的圆( 线) 偏振光照射磁性材料,可以得到不同的吸收谱,该性质称圆( 线) 二色性。

把用左右圆( 线) 偏振光得到的不同的吸收谱相减就得到圆( 线) 二色谱。X 射线源来自一同步辐射装置中的椭圆波荡器,经前置镜使其准直,滤波后经一离轴波带片聚焦,再经单色器( 由三块平晶组成) 使其成为单色光,并聚焦到试样上,经试样吸收后的光用一显微波带片成像并放大,像用CCD 探测。在试样台上装有可以施加不同方向外磁场的系统 [3]  。

光电子发射

光电子发射显微镜是利用X 射线在样品上激发出光电子来放大成像的装置。如要研究磁性材料,则和磁显微镜一样,入射光需偏振X 光。

电子显微镜类似,由几个电磁透镜起成像放大作用。由四个不同磁矩方向( 用箭头表示) 的磁畴构成,入射圆偏振X 射线与不同磁畴的作用不同,激发出光电子不同,故所成之像不同,可区别出4个磁畴。

用波长与Co L3 吸收边的波长相同的X 射线照射,Co 层强烈吸收,Ni 层吸收少, 获得Co 层的磁畴像。颜色不同的区域表示磁化方向不同, Co 层内的磁化方向,是在平面内的;换用与Ni L3 吸收边能量相同的X 射线入射,则得到的是Ni 层的磁畴像。

磁畴呈条状平行排列,但磁化方向不在平面内,而是与平面垂直。Ni、Co 层的磁畴形状不同,但Co 层的结构似与Ni 层的条状结构有一些关系。

线偏振光以与样品表面小于15°角的方向入射,若是s 偏振,则电矢量与样品表面平行;若是p偏振,则电矢量与样品表面法线成15°角。利用能量位于Ni L 吸收边的线偏振光拍摄得到的Ni(100) 表面上的反铁磁畴的光电子发射像,呈现出Ni 表面条状的反铁磁畴结构。


全息显微术

已经知道,像是依靠吸收衬度( 光的振幅)或位相衬度一种信息来显现的。而所谓全息,是指同时含有振幅与位相两种信息。这是Gabor在1948 年提出的。由于目前的记录介质实际可记录的信息只能是光强,也即振幅,故需将位相信息转换成强度来记录。把光照射到试样上,试样以球面波形式将其散射,如有另一束已知振幅与位相的、未经散射的直射参考光,两者的波前相遇时因经过的途程长度1与10不同,存在位相差,故会干涉,则合成的总强度是既与原光的振幅有关,又与两光的位相差有关。故此总强度包含了振幅与位相两种信息。这样的干涉图是全息图,并不是原物体的像,怎样才可从干涉图获得原物体的图像呢?需通过图像再现。这就要用激光来照射记录下的干涉图,其发出的波前仍和参考源相同,但其干涉图又与试样的波前一致,从而再现原物体。全息显微过程是由全息记录和波前再现两步构成的。

X 射线荧光全息(XFH)已被用来获取局域原子的结构。在荧光全息中,入射X 射线激发试样中感兴趣元素的荧光。荧光的一部分直接射向探测器,另一部分被其周围的原子散射,散射荧光射向探测器,与直射荧光发生干涉而得到这一方向k 的全息强度I(k)。在一个相当大的立体角范围内改变探测器的位置,也即改变方向,改变1、10 的长度,改变了位相差,则每一方向得到的干涉强度是不同的,其全体即为全息谱。

荧光全息还有另一种实现方法,为多能X射线全息(MEXH),其光路是XFH 的倒转,探测器和激发光源互换位置。入射光一部分被近邻原子散射,散射波到荧光发生原子处与直接到达的入射光发生干涉,荧光发生原子接受到的光强是上两光的干涉结果,故该原子发射的荧光强度是与干涉结果相关联的。与XFH 类似,改变入射光的位置,以得到不同方向的I(k),加合得到全息图。改变入射光的波长,可得不同波长的全息图,加大了倒易空间中的采样范围,避免像的畸变。加和这些全息图还可有效解决孪生像的问题。Marchesini 等用XFH 法研究了准晶Al70.4Pd21Mn8.6 的结构。

实验是在欧洲同步辐射装置ID22 波荡器光束线上进行,入射光能量为16 keV。经积分变换得到的实空间的原子结构。联接其中最亮的12 个点可看出准晶的五角二十面体特征 [1]  。


比较

各种显微镜均有自已的特色及适用范围。分辨力最高的是电子显微镜,其次是X 射线显微镜。由于电子的穿透力非常低,故电子显微镜适用在表面形貌和结构的分析,而X 射线有强的穿透力,故可做块体分析,甚至做断层扫描(CT)。X 射线显微镜的另一特点是可与各种光谱结合成光谱显微镜,大大扩大了它的应用范围 [2]  。


参考资料:

1. 董建军, 杨正华, 曹柱荣,等. KBA-X射线显微镜空间分辨力模拟和Au网格实验测量[J]. 强激光与粒子束, 2011, 23(9):2415-2418.

2. 胡家升, 赵玲玲, 李祥. 非共轴掠入射X射线显微镜的设计与分析[J]. 光电子·激光, 2005, 16(5):534-537.

3. 赵玲玲, 胡家升, 孙德林,等. KBAX射线显微镜分辨力模型[J]. 强激光与粒子束, 2011, 23(10):2668-2672.



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