固相微萃取-气相色谱法测定水中的甲基膦酸
摘要: 报道了应用固相微萃取- 气相色谱法测定水中甲基磷酸的方法, 研究了不同固相微萃取纤维、萃取温度和时间、解吸时间、pH 值等萃取条件和衍生化温度和时间、衍生化程序等衍生条件对测定效果的影响;结果表明该法简便、快速、有效, 其检出限为0. 03mg/ L。
固相微萃取( SPME) 技术是在20 世纪90 年代初在固相萃取基础上发展起来的一种新的样品预处理技术。已被广泛应用于多种环境样品[ 1]( 水、空气、土壤) 、生化样品[ 2 ], 尤其是挥发性、半挥发性有机物样品的分析。但SPME- GC 对于极性化合物的分析存在一定的难度, J. Pawliszyn[ 3 ] 等人提出了将衍生化方法与固相微萃取结合的思路, 在SPME 与衍生化方法结合的可能方式中, SPME 涂层中进行衍生化反应, 是比较有发展前景的样品预处理方法。
甲基膦酸是沙林、梭曼、GF、VX 等神经性毒剂的主要降解产物, 属于禁止化学武器公约组(OPCW) 控制与核查的化学品。随着OPCW 履约及核查的不断深入, 对痕量的甲基膦酸的分析必将受到高度重视。目前, 对水中甲基膦酸的分析主要采取将水样在碱性条件下蒸至近干, N2 吹至近干衍生后进样分析, 如OPCW推荐操作规程( ROPs) [ 4], 该法的主要缺点是操作步骤多、费时, 且使用有机溶剂。作者通过对水中的甲基膦酸SPME 分离和衍生化条件的优化, 采用气相色谱分析, 建立了分析甲基膦酸快速、简单、有效的分析方法。
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