硫酸铬测定方法介绍--改良硫酸钡比浊法
一、原理
在酸性介质中硫酸根与氯化钡反应,生成硫酸钡悬浊液,根据浊度大小,用分光光度法测定。用明胶作为分散剂和稳定剂,所生成硫酸钡浊液的浊度比较稳定。本方法的检出限为0.4mg/L,测定上限为70mg/L。
二、仪器
①容量瓶:100ml、1000ml。
②烧杯:50ml。
③分光光度计。
④磁力搅拌器。
⑤秒表。
三、试剂
①硫酸盐标准贮备液:见铬酸钡二苯碳酰二肼分光光度法试剂①。
②硫酸盐标准使用液:吸取硫酸钾贮备液10.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含100μg硫酸根。
③0.30%(m/V)明胶溶液:称取3.0g明胶,搅拌溶解在1000ml70℃水中,冷却后,放在冰箱中冷藏24h以上。
④2.0%(m/V)氯化钡-明胶溶液:称取10.0g氯化钡(BaCl2 • 2H2O),溶解于0.30%明胶溶液500ml,用浓盐酸调节pH至1～2。此溶液可稳定一个月以上。
四、步骤
1、标准曲线的绘制
取10个50ml烧杯按表1配制标准系列。
②将配制成的标准系列溶液的烧杯,逐个放在磁力搅拌器上,搅拌10s,迅速加入2.0%氯化钡-明胶溶液2.00ml,同时用秒表准确计时,搅拌2min,静置1.5min后,用2cm比色皿,在波长420nm处,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对硫酸根含量(μg)绘制标准曲线。
2、样品测定
根据本地区降水中硫酸根含量,吸取5.00～1.00ml样品,加入适量的水,使总体积为10.00ml。以下步骤同标准曲线的绘制。从标准曲线上查得硫酸根的含量。
五、计算
六、说明
①也可用聚乙烯醇溶液代替明胶溶液,结果相似。
②配制方法:称取2.0g聚乙烯醇,加入150ml水,在70℃水浴上不断搅拌加热溶解。另称取59g氯化钡溶解于300ml水中,边搅拌边加热混合两种溶液,冷却。再加入15ml浓盐酸,最后滴加数滴二甲苯。放于冰箱中可保存一个月以上。
