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实验室分析仪器--气相色谱仪检测器常见故障分析

2022.1.27

在前面的基础上将色谱柱、检测器、放大器与采集系统都连接好,通载气并启动检测器(FID、PID、NPD升温后点火,TCD、ED加工作电流),则采集系统反映出来的是基流跳到一个新的水平。改变工作电流或氢气流量(FID、PID),基流都会明显改变,这说明检测器信号已到达采集系统。在气化室和柱温维持常温的条件下,基流若平稳,则说明检测器没问题。若基线不满足要求,可能是检测器污染或检测器其他方面的故障,必须加以排除。在气化室和色谱炉升温的条件下,若基线不满足要求,可能是气化室中衬管或硅橡胶垫污染,也可能是色谱柱未老化好或色谱柱污染,必须逐一加以排除。


气相色谱仪中的不同检测器机理各不相同,为了保证检测器的正常运行,在使用时有不同的注意事项。


下面主要介绍FID和TCD在使用时的注意事项,其他检测器的使用可以参照仪器说明书。


1.氢火焰检测器在使用中的注意事项

由于FID对烃类组分的检测灵敏度较高,为了保证基线稳定,必须注意以下几点:


(1)三种气体的净化管内必须填装活性炭去除气体中微量烃类组分。


(2)色谱柱的固定相必须在最高使用温度下充分老化,减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线漂移。


(3)高温下使用时,气化室硅橡胶垫必须事先高温老化。


(4)FID系统停机时,必须先将H2关闭,即先关H2熄火,然后再关检测器的温度控制器和色谱炉降温,最后关载气和空气。如果开机时,FID温度低于100℃时就通H2点火;或关机时,不先关H2熄火后降温,则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会引起基线不稳。


(5)分析时,应注意保证溶剂和主组分燃烧完全。当空气不足时,由于燃烧不完全,喷口,收集极形成结炭和污染,导致噪声增大收集效率降低从而影响使用,所以空气量的保证是很重要的。


2.热导检测器在使用中的注意事项

通常热导检测器的惠更斯电桥中加热丝在60~700℃的高温下工作,因此必须注意以下事项:


(1)严格遵守热导检测器先通载气后通热导工作电流的操作原则,在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15min以上然后加热导工作电流,以保证热导元件不被氧化或烧坏,热导池尾气排空处的载气流量是鉴别热导池是否通气的有效方法。


(2)给定桥电流的大小与载气种类有关,也与热导池工作温度有关,并需考虑被分析对象对检测器的灵敏度要求,具体详细数值参照所用仪器说明书中热导池桥电流给定曲线。

(3)关机时首先必须关闭检测器的工作电流,其次必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源。


(4)TCD的稳定性受外界条件影响,热丝温度对TCD响应影响最大,热丝的温度主要受桥电流影响,但也受检测器的温度和载气流量大小的影响。除了设计上要求桥电流稳定外,对载气流速和检测器的温度也有较高的要求:一般情况下,检测器的温度波动应小于±0.01℃,载气流量波动应小于±1%。


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