盐酸齐拉西酮
性状
本品为白色至淡橙红色结晶性粉末;有引湿性无臭。本品在N,N-二甲基甲酰胺或甲醇中微溶,在二氯甲烷、无水乙醇或水中不溶。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)本品的乙醇溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
有关物质I照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂甲醇水-盐酸(20:5:0.01)。供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含2.5gg的溶液。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水900ml溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水至1000m)-甲醇(3:2)为流动相;检测波长为229nm进样体积20pl系统适用性要求理论板数按齐拉西酮峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。限度供试品溶液色谱图中齐拉西酮峰前如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。有关物质Ⅱ照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液与对照溶液见有关物质Ⅰ项下,色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水900ml溶解后,用5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0,加水至1000ml1)-乙腈-甲醇(8:11:1)为流动相;检测波长为229nm;进样体积20l。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中齐拉西酮峰后如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。有关物质I与有关物质Ⅱ项下各杂质的总量不得过1.5%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品0.25g,精密称定,精密加二甲基亚砜5ml溶解对照品溶液分别取甲醇、乙醇、正己烷、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、甲苯与四氢呋喃各适量,精密称定,加二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别约含150g、250μg、14.5g44g、301g、4.5gg与36g的混合溶液。色谱条件以聚乙二醇(PEG20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持20分钟,再以每分钟10℃的速率升温至220℃,维持4分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为180℃;进样体积1l测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、正已烷N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、甲苯与四氢呋喃的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应不得过3.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约23ng,精密称定,置50m量瓶中,加60%甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸齐拉西酮对照品约23mg,精密称定,置50ml量瓶中,加60%甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀。色谱条件与系统适用性要求见有关物质I项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
抗精神病药。
贮藏
密封,在干燥处保存。
制剂
(1)盐酸齐拉西酮片(2)盐酸齐拉西酮胶囊
