盐酸齐拉西酮胶囊
性状
本品内容物为白色至微红色颗粒或粉末
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品内容物适量,加乙醇振摇使盐酸齐拉西酮溶解,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
有关物质I照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品内容物适量,加溶剂溶解并稀释制成每1l中约含盐酸齐拉西酮0.5mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释成每1ml中约含盐酸齐拉西酮2.5g的溶液。溶剂、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸齐拉西酮有关物质I项下。限度供试品溶液色谱图中齐拉西酮峰前如有杂质峰单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。有关物质Ⅱ照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液与对照溶液见有关物质Ⅰ项下。色谱条件与测定法见盐酸齐拉西酮有关物质Ⅱ项下限度供试品溶液色谱图中齐拉西酮峰后如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。有关物质I与有关物质Ⅱ项下各杂质的总量不得过2.0%含量均匀度(20mg规格)取本品1粒,将内容物倾人20oml量瓶中,胶囊壳用60%甲醇溶液洗涤,洗液并人量瓶中,超声使盐酸齐拉西酮溶解,放冷,用60%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液[取十二烷基硫酸钠20g,加0.05mol/L磷酸二氢钠溶液1000ml(用6mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.5)溶解]900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸齐拉西酮对照品适量,精密称定,加甲醇适量超声使溶解,用溶出介质定量稀释制成每1m中约含盐酸齐拉西酮24xg(20mg规格)或48μg(40mg规格)或72μg(60mg规格)的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用5mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.5)-乙腈(55:45)为流动相;检测波长为315nm;柱温为40℃;进样体积10p系统适用性要求理论板数按齐拉西酮峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,照高效液相色谱法(通则0512),分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算每粒的溶出量,结果乘以0.9189限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于齐拉西酮20mg),置200ml量瓶中,加60%甲醇溶液适量,超声使盐酸齐拉西酮溶解,用60%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取盐酸齐拉西酮对照品适量,精密称定,加60%甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含齐拉西酮0.1mg的溶液色谱条件与系统适用性要求见盐酸齐拉西酮含量测定项下。测定法见盐酸齐拉西酮含量测定项下。结果乘以0.9189。
类别
同盐酸齐拉西酮
规格
按C2H2CN4OS计(1)20mg(2)40mg(3)60mg
贮藏
密封保存。
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技术原理
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技术原理
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