离子液体分散液相微萃取与毛细管电泳联用剂和防腐剂
随着经济社会的快速发展,化妆品行业也迅速发展,成为人类生活中不可或缺的一部分。人们生活质量逐步提高,对化妆品的要求也越来越高,各种化学物质的添加应用,对人们的健康生活产生了显著影响,因此建立一种简单、低廉、高效、灵敏度高的检测方法具有十分重要的意义。毛细管电泳(Capillary eletrophoresis,CE),由于其分离高效、成本低廉、环境友好、自动快速等众多优点,被广泛应用于各领域多种有机化合物的检测分析。简单有效的样品预富集技术是分析方法可靠的重要保障,分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)技术是在2006年,由Rezaee等人建立的一种新型液相微萃取技术,通过使用萃取剂、分散剂和样品溶液形成浑浊溶液,实现待测分析物的萃取,它克服了传统液液萃取方法操作繁琐、消耗大量有机溶剂、萃取效率低等缺点,得到了广泛关注,并成功与气相色谱、液相色谱、原子吸收光谱、毛细管电泳等多种检测手段联用,用于检测各种痕量有机化合物、金属等其他物质。离子液体(Ionic liquid,IL)是近几年新发展起来的一种绿色溶剂,成功应用于分散液液微萃取中。本文将分散液相微萃取技术与毛细管电泳联用并对化妆品中的防晒剂和防腐剂进行了富集检测,用离子液体作萃取剂,使用双分散剂,或者通过超声和改变温度的分散方式,使离子液体被有效分散在样品溶液中,对分析物进行萃取。具体研究内容如下:采用双分散剂辅助-离子液体分散液液微萃取与毛细管电泳联用检测防晒化妆品中四种苯甲酮类紫外吸收剂。以离子液体[C6MIM][PF6]作萃取剂,acetonitrile-Triton X-114作双分散剂,并对影响萃取效率的实验参数进行了考察和优化,包括萃取剂和分散剂的种类,表面活性剂的浓度,萃取剂和分散剂的体积,盐浓度,样品溶液的p H以及离心时间。在最优实验条件下,四种苯甲酮类紫外吸收剂的检出限和定量限分别在3.9?6.7 ng m L?1和13.0?22.3 ng m L?1之间,HBP和DHBP的线性范围在0.02–2?g m L?1之间,BP和HMBP的线性范围在0.01–2?g m L?1之间,相关系数(R2)均在0.9984-0.9991之间。本方法成功应用于六种防晒化妆品中四种苯甲酮类紫外吸收剂的加标检测,所得相对回收率在80.2%和117.7%之间。采用超声辅助-温度控制-离子液体分散液液微萃取方法与毛细管电泳联用检测了化妆品中的四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。在萃取过程中,使用离子液体[C8MIM][PF6]作萃取剂,通过改变温度和超声的方式使离子液体在样品溶液中分散;实验对影响萃取效率的参数进行了优化,包括离子液体的种类和体积,加热温度与超声时间,冰水浴时间,样品溶液的p H和离子强度,以及离心时间。在最优实验条件下,四种对羟基苯甲酸酯的检出限和定量限分别在0.45–0.72 ng m L?1和1.50–2.40 ng m L?1之间,日内和日间精密度分别在5.4–6.8%和7.0–8.7%之间,四种对羟基苯甲酸酯在实际样品中的加标回收率在71.9%–119.2%之间,相对标准偏差小于9.5%。
