高效液相色谱法分析塑料食品包装材料中的双酚类化合物
方案优势
采用气相色谱法检测时需要进行衍生化处理，步骤烦琐；而采用液相色谱法检测，方便快速、不需衍生化。本文采用溶剂浸提法提取六种塑料样品中的四种双酚类化合物，联用高效液相色谱进行了分析检测。
采用标准
方法/原理/步骤
实验方法
1.色谱条件
流动相为乙腈∶水＝50;50(V/V)，流速1.0mL/min，柱温30℃，检测波长230nm，进样体积为20ul，采用峰面积进行定量分析。
2.样品前处理
从超市上收集六种塑料样品，分别为饼干盒、饭盒盖、酸奶瓶、吸管、果汁瓶和蜂蜜罐，洗净并晾干。样品剪碎，准确称取0.10g，置于25.00mL比色管中，加入萃取溶剂2.00mL，超声振荡并完全浸没，放置12h。然后逐滴加入甲醇溶液，振荡比色管，产生沉淀，继续滴加甲醇，直至沉淀完全，定容至25.00mL，超声振荡10min，静置30min，取上清3.00mL，以3500R/min速度离心10min，离心液在55℃下旋转蒸发至干，再用甲醇定容至25.00mL，待色谱进样分析。
结果与讨论
1.标准曲线的制作
以甲醇为溶剂，分别配制系列双酚A、双酚B、双酚S、双酚F的混合标准溶液，浓度分别为0.020、0.025、0.050、0.100、0.250、0.500μg/mL。采用高效液相色谱进行分析，绘制峰面积-浓度标准曲线，线性方程和相关系数见表1
表１ 双酚类化合物色谱分析的线性方程和相关系数
| 分析物 | 线性方程 | 相关系数 | 线性范围／μg·ml-1 |
| 双酚Ａ | ｙ＝ -０.１３６＋１．０５ｘ | ０．９９９８ | ０．０２０～０．５００ |
| 双酚Ｂ | ｙ ＝０．０６６６＋１．２２ｘ | ０．９９９８ | ０．０２０～０．５００ |
| 双酚Ｓ | ｙ ＝-０．０４５０＋０．７８３ｘ | ０．９９８３ | ０．０２０～０．５００ |
| 双酚Ｆ | ｙ ＝ -０．０３９１＋１．５５ｘ | ０．９９９３ | ０．０２０～０．５００ |
2.提取溶剂优化
样品前处理按样品前处理方法操作，提取溶剂分别选择四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷和四氯化碳。从文献报道来看，这四种溶剂对塑料样品均具有一定的溶解性，但对双酚类化合物的提取效果还因样品而异。溶剂优化的结果见表2，色谱分析的结果表明：四氢呋喃、丙酮和二氯甲烷这三种溶剂均能较好的溶解饼干盒和饭盒盖两种样品，并能检测到双酚A的存在，其中丙酮的提取效果最好，在这两种样品中检测到双酚A的质量分别为10.63μg和17.33μg；而其余的四种样品无论采用哪种溶剂均未能检测到双酚类化合物。实验过程中发现，四氢呋喃溶剂对所有样品的溶解能力最好。因此，饼干盒和饭盒盖样品选择提取溶剂为丙酮，其余样品的提取溶剂为四氢呋喃。
