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气相色谱仪故障解决方案(二)

2019.12.28

八、基线扭动:

基线扭动指基线上下扭摆不停超出标准范围,无法走直稳定。

发现基线扭动时,应先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。

1、将火焰熄灭后基线如果还是扭动。

(1)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。

(2)检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

(3)检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障或色谱工作站的故障。

2、将火焰熄灭后基线停止扭动,降低柱箱温度扭动幅度却不变小。

(1)检查使用的空气是否有污染,注意更换气体过滤器的过滤剂和对空气压缩机进行放水。

(2)检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。

(3)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。

(4)检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

3、降低柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关。

(1)检查载气是否被污染或流量不正常。

(2)检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气。

(3)检查是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。

4、降低进样口温度后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染。

(1)如果确认进样器有污染,进行清洗。

(2)更换新进样垫。

(3)检查进样器温度是否波动。

九、基线漂移过大:

仪器启动不久或色谱柱更换后不久,基线漂移是正常现象。基线漂移过大指基线的漂移比正常标准高很多,并且始终无法稳定下来。

1、将火焰熄灭后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障、接触不良或绝缘退化等因素。

(1)检查检测器和信号线是否有接触不良或绝缘退化等。使用TCD时,检查TCD的钨丝和引线是否接触不良。

(2)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。

(3)检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

(4)检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障或色谱工作站的故障。

2、将火焰熄灭后基线不再漂移,降低柱箱温度漂移幅度却不变小,则色谱柱之后的部分有问题。

(1)检查各种气体是否被污染或流量不正常。

(2)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。

(3)检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂可能受热分解会引起基线漂移,这种情况把FID温度降到350℃以下。

(4)检查检测器的温度是否波动。

(5)使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

  3、降低柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,则基线漂移的原因与色谱柱或载气有关。

(1)检查载气是否被污染或流量不正常。

(2)检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气。

(3)检查是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。

(4)检查检测器的温度是否波动。

4、降低进样口温度后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染。

(1)如果确认进样器有污染,进行清洗。

(2)更换新进样垫。

(3)检查进样器温度是否波动。

十、进样不出峰:

进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。

发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱和检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此,发现进样不出峰时,应立即降低柱箱温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常后,才能进行其它项目的检查。

1、检查检测器的火焰是否熄灭。如果熄灭,重新点火。如果点不着火或点着后又很容易熄灭时,进行下列项目的检查。

(1)检查点火线圈是否发红。如果不发红,应是点火极部分故障。

(2)检查各种气体的流量是否正常。

(3)使用TCD时,检查TCD钨丝和钨丝电流的设定是否正常。

2、检查信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、色谱工作站的连接是否正常。

3、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障或色谱工作站的故障。

4、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认柱箱温度降到室温后,进行下列项目的检查。

(1)检查色谱柱是否存在折断现象。

(2)检查载气流量是否正常,并进入色谱柱和FID检测器等。

  5、其它不出峰的原因,按照下列项目进行检查。

(1)注射器不正常。

(2)检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度和量程设定等是否合适。

(3)检查样品浓度和样品进样量是否正确。

(4)检查样品的取用和色谱柱的选择有没有错误。

十一、噪声过大:

仪器启动不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大指比正常标准高很多的噪声或某些不正常的突变。

发现噪声过大时,应先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。

1、改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、色谱工作站的故障。

2、将火焰熄灭后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,进行下列项目的检查。

(1)检查检测器的喷嘴、收集极、信号线插座和点火线等是否固定可靠,排除接触不良的可能。

(2)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。

(3)检查是否极化电压的故障、放大器电路板的故障和工作电源的故障。

  3、将火焰熄灭后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大的噪声。

(1)检查是否使用的气体纯度太低。更换气体或使用气体过滤器除去气体中的杂质。

(2)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。

(3)检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着GC。改变风向或更换仪器的位置。

4、降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染。

5、降低柱温后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱老化不足,更换载气或使用气体过滤器除去载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。

十二、全部出反峰:

全部出反峰指所有样品均反向出峰。

1、检查GC相应检测器的信号输出线与色谱工作站的信号输入端的连接是否正确。

2、对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置。


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