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旋光仪的正确使用要注意什么

2023.4.12

旋光仪的正确使用要注意什么

旋光仪的使用及注意事项:
a.测定前应将仪器及样品置20℃ 士0.5℃ 的恒温室中或规定温度的恒温室中,也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上,特别是一些对温度影响大的旋光性物质,尤为重要。
b.未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯源开关是否在规定位置,示数开关是否在关的位置,仪器放置位置是否合适,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。
c. 开启钠光灯后,正常起辉时间至少20min,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。如有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使用寿命。
d.测定前,仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测的停点,可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定,仪器应维修后再使用。
e.将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管,放入样品室,测定管中若混有气泡,应先使气泡浮于凸颈处,通光面两端的玻璃,应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向,做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误差。
f.同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。
g.浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。
h.测定空白零点或测定供试液停点时,均应读取读数三次,取平均值。严格的测定,应在每次测定前,用空白溶剂校正零点,测定后,再用试剂核对零点有无变化,如发现零点变化很大,则应重新测定。
i.测定结束时,应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处,样品室内可放少许干燥剂防潮。

4. 旋光仪的正确使用要注意什么?为什么蔗糖水解反应速度常数可以通过测反应体系的旋光度来测定?

1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样品管要密封好,不要发生漏液现象;
2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈,防止摔碎或丢失;
3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解,并充分混均溶液;
4.测定α∞时,要注意被测样品在50~60℃条件恒温50min后(但不能超过60℃,否则有副反应发生),移到超级恒温器中再恒温20min;
5.必须对旋光仪调零校正,若调不到零,需要进行资料校正。
蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物,也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物,它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。蔗糖经酸性水解后,产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖
该反应是一个三级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的,尽管有部分参与了反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的;而且H+是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应.因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应程序中旋光度变化来度量反应程序。

旋光仪的读数

转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。

旋光仪的适用范围是什么?

全自动旋光仪广泛应用于医药、石油、食品、化工、香精、香料、制糖等行业及有关的高校和科研院所。 希望能解决你的疑问。——汇鸿环保

旋光仪是什么?

用于测定手性分子溶液浓度的光学仪器,其基本原理是利用手性分子的旋光性。


旋光仪的工作原理

旋光仪工作原理
从光源射出的光线,通过聚光镜、滤色镜经起偏镜成为平面偏振光,在半波片处产生三分视场。通过检偏镜及物、目镜组可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜,只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致当放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化(如图二a或c)。转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,它的数值可通过放大镜从度盘上读出。
测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。
为便于操作,旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°)。钠光灯的限流器安装在基座底部,毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角(旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数,以消除度盘偏心差。度盘分360格,每格1°,游标分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0.05°。度盘和检偏镜固为一体,借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜,供读数时用。


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