二巯丁二酸的检查方法及含量测定
检查
酸度取本品1.0g,加水20m1制成混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为25~3.0。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
含量测定
取本品约0.05g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加无水乙醇30ml使溶解,加稀硝酸2ml,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,强力振摇,置水浴中加热2~3分钟放冷,滤过,用水洗涤锥形瓶与沉淀至洗液无银离子反应,合并滤液与洗液,加硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于4.556mg的C4H6OS2。
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