土壤检测--土壤和沉积物中微量铊测定方法介绍
一、适用范围
本方法规定了测定土壤中铊的石墨炉原子吸收法。采用HF-HCLO4-HNO3-HCl溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和沉积物等样品中微量铊。方法检出限可达0.058mg/kg。
二、试剂
(1)HNO3、HCl、HCO4、HF、H2O2、抗坏血酸等试剂均为分析纯;
(2)Fe3+溶液(100g/L):准确称取485.0g FeCL3·6H2O,溶解于1L水中。
(3)EDTA-(NH4)2SO4溶液: 5gEDTA溶于少量水中,滴加φ=50%(体积分数,下同)的NH3·H2O使溶解完全,加10g分析纯(NH4)2O4,溶解后加水稀释至1L,用NH3·H2O调节pH为7。
(4)抗坏血酸。
(5)泡沫塑料:每块0.2g
(6)Tl标准溶液:准确称取55.87mgTl2O3于100ml烧杯中,加10 ml HCl,盖表面皿,在水浴上加热使溶解完全,移入500ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。此储备液质量浓度为100mg/L,用时根据需要稀释。
三、仪器
(1)石墨炉原子吸收分光光度计;
(2)铊空心阴极灯;
(3)推荐仪器参数
波长:276.8nm;狭缝宽:0.7nm;灯电流:8mA。
石墨炉升温程序:干燥阶段:90℃保留10s;120℃保留15s;灰化阶段:650℃保留20s;原子化阶段:1600℃保留3s;清洗阶段:2300℃保留3s。
四、分析步骤
(一)试样制备
称取0.200 0g试样于50ml聚四氟乙烯烧杯中,加入5mlHF、5ml 5mol/L HNO3、0.5mlHClO4,加盖,置于电热板上加热30min后去盖,低温蒸干。加φ=50%的王水5ml,吹洗杯壁,盖上表面皿,置于电热板上加热微沸几分钟,取下,稍冷。吹洗表面皿,移入振荡瓶中,用水稀释至50ml,加入2ml H2O2、1ml Fe3+溶液,放入一块已处理的泡沫塑料,置于往复振荡器上振荡1h,取出泡沫塑料用自来水反复挤压、冲洗,最后用去离子水冲洗2~3次,挤干泡沫塑料,置于已准确装有5.0 ml解脱液的10 ml比色管中,用玻璃棒挤压泡沫塑料至无气泡,盖紧,置于沸水浴中,解脱20min,趁热用铁钩取出泡沫塑料,待溶液冷却至室温摇匀,上机测定。测定前制200 g/L的抗坏血酸溶液作基体改进剂。
(二)工作曲线
为了得到更理想的分析结果,选用空白、有证标准物质GBW 07401、GBW 07403、GBW 07405和GBW 07407绘制工作曲线。测定时同时加入抗坏血酸基体改进剂。
