土壤检测--土壤及沉积物中汞、砷、硒、锑、铋测定方法介绍
(一)范围
本方法适用于土壤及沉积物汞、砷、硒、锑、铋的测定。测定范围分别为0.005~10mg/kg,0.50~1.000mg/kg,0.05~100mg/kg,0.05~100mg/kg,0.05~100mg/kg。
(ニ)原理
试样用王水分解,硼氢化钾还原,生成原子态的汞,经氩气导入原子化器,用原子荧光光度计进行测定。
(三)试剂
(1)盐酸,ρ=1.19g/ml,分析纯。
(2)硝酸,ρ=1.42g/ml,分析纯。
(3)磷酸,分析纯。
(4)硼氢化钾(95%),分析纯。
(5)氢氧化钠,分析纯。
(6)重铬酸钾溶液:ρ(K2Cr2O7)=10g/L。
(7)王水(1+1):将300ml盐酸(1)和100ml酸(2)混合制成王水,加入400ml水,24ml磷酸,混匀,用时现配。
(8)硼氢化钾溶液,4g/L称取4g硼氢化钾(4),2g氢氧化钠(5),溶于100ml水中,搅拌均匀,用时现配。测定汞用。
(9)酒石酸溶液(5%):称取酒石酸50g,溶于1000ml 10%盐酸溶液中;
(10)硫脲-抗坏血酸溶液:称取10g硫脲,10抗坏血酸,溶于100ml 10%盐酸溶液中。
(11)标准储备液
1)汞标准储备液:称取1.3535g分析纯氯化汞,加入硝酸(2)50ml,加水100ml,溶解后移入1000ml容量瓶中,加入10 ml重铬酸钾溶液(6),水稀释至刻度,摇匀。此标准储备液1 ml含1.00mg汞。
2)砷标准储备液:称取1.3203gAs2O3,溶于8ml 0.5m/L氢氧化钠溶液中,用(1+1)硫酸中和至微酸性,水稀释至1000ml。此标准储备液1ml含1.00mg砷。
3)硒标准储备液:称取0.1000g硒粉(99.95%)于100ml烧杯中,加入10ml硝酸,于水浴上加热溶解,水稀释至1000ml,摇匀。此标准储备液1ml含100μg硒。
4)锑标准储备液:称取0.5986g光谱纯Sb2O3,加热溶解于10ml盐酸和5ml硝酸中,10%盐酸稀释至1000ml,摇匀。此标准储备液1ml含500mg锑。
5)铋标准储备液:称取1.0000g金属铋(9.99%),加热溶解于100ml浓硝酸,水稀释至1000ml,摇匀。此标准储备液1ml含1.00mg铋。
6)汞、砷、硒、锑、铋标准工作溶液:分取上述标准储备液逐级稀释,制备成标准工作溶液。
(四)仪器
原子荧光光度计;汞、砷、硒、锑、铋高强度空心阴极灯。
本方法仪器参考工作参数见表。
表:汞、砷、硒、锑、铋参考工作参数
(五)分析步骤
1.样品预处理
样品消解见王水水浴消解法。
2.空白试验
随同试样进行二份空白试验。
3.校准曲线的绘制
本分取一定量的汞标准工作液分别置于100ml容量瓶中,加入(1+1)王水溶液25ml,重铬酸钾溶液1ml,水稀释至刻度,摇匀,一般配制校准曲线汞的浓度范围为0~10.0μg/L以下按分析步骤进行,测定荧光强度,以汞的浓度为横坐标相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
分取一定量的砷、锑标准工作液置于100ml量瓶中,加入(1+1)王水溶液25ml,酒石酸溶液约50ml,加入硫脲-抗坏血酸溶液10ml,用酒石酸溶液稀释至刻度,立即摇匀,一般配制校准曲线砷的浓度范围为0~100.0ug/L,锑的浓度范围为0~50.0μg/L。以下按分析步骤进行,同时测定砷和锑的荧光强度,以砷和锑的浓度为横坐标,以相应的荧光强度为纵坐标,分别绘制工作曲线。
分取一定量的硒、铋标准工作液置于100ml容量瓶中,加入(1+1)王水溶液25ml,水稀释至刻度,摇匀,一般配制校准曲线硒的浓度范围为0~100.0μg/L,铋的浓度范围为0~20.0μg/L。以下按分析步骤进行,同时测定铋和硒的荧光强度,以铋和硒的浓度为横坐标,其相应的荧光强度为纵坐标,分别绘制工作曲线。
注:校准曲线最高浓度点配制应根据测定样品的范围及仪器灵敏度而适当调整,也可以汞、铋同时测定。
4.样品测定
抽取上层清液,以硼氢化钾溶液作还原剂,在原子荧光光度计上测定汞、硒、铋的荧光强度,从校准曲线上查出相应的汞、硒、铋浓度。
抽取2~10ml上清液于25ml容量瓶中,取一定量的砷、锑标准工作液置于100ml容量瓶中,酒石酸溶液约10ml,加入硫脲-抗坏血酸溶液2.50ml,用酒石酸溶液稀释至刻度,立即摇匀。同时测定砷和锑的荧光强度,从校准曲线上查出相应的砷和锑浓度。
(六)分析结果的计算
按下式计算汞等元素的含量:
