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实验分析仪器--ICP-MS ICP-OES 及 AAS 的功能对比

2022.2.07

  ICP-AES ,AAS, ICP-MS 已经成为现代分析的主要手段,

如果三者选其一究竟选那种是

明智之举,

这里简要论述这三种技术,并指出如何根据你的分析任务来判断其适用性的主

要标准。 对于拥有 ICP-AES 技术背景的人来讲, ICP-MS 是一个以质谱仪作为检测器的等离

子体( ICP) ,而质谱学家则认为

ICP-MS 是一个以 ICP 为源的质谱仪。事实上,

ICP-MS 和

ICP-MS 的进样部分及等离子体是及其相似的。

ICP-AES 测量的是光学光谱 (165-800nm),

ICP-MS 测量的是离子质谱, 提供在 3-250amu 范围内每一个原子质量单位

(amu)的信息,

因此, ICP-MS 除了元素含量测定外,还可测量同位数。

检出限

仪器 检出限 备注
ICP -AES 1- 10PPb 几乎不受其它因素影响
ICP —MS PPt ICP - MS 的 PPt 检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯
溶液而言, 若涉及固体中浓度检出限,  由于  ICP- MS 的耐盐量差,它的检出限会变差    50 倍,( Ca、Fe、K 、Se)有严重干扰也将恶化其检出限
AAS PPb 只有配备石墨炉情况下,如考虑到只能用原子线,它的实
际检出限不如 ICP- AES
干扰
仪器 干扰 解决办法


ICP -AES 1.光谱干扰2.基体效应
3.电离干扰
ICP —MS 1.质谱干扰 2.基体酸干扰
3. 双电荷离子干扰
4. 基体效应
5. 电离干扰
6. 空间电荷效应
AAS 1.光谱干扰2.背景干扰
3. 气相干扰
4. 基体效应
用高分辨率的光谱仪,干扰元素效正,动态背景效正用内标和基体匹配法
选用分析条件等
用一些相关技术
试液通常用 HNO3 配 制将系统最佳化
用内标和基体匹配法
对第和第Ⅰ和第Ⅱ族加以控制
 
用背景效正 仔细设定条件仪器性能
基体改性剂和热注射


使用难易
仪器 日常工作自动化来讲 备注
ICP -AES 最成熟 由技术不熟练的人员来应用 ICP- AES 专家制定的方法
ICP— MS 操作较为复杂 常规分析前仍需技术人员进行精密调整
AAS 调整很繁琐 常规工作比较容易,制定方法仍需相当熟练的技术样品的总固体溶解量 TDS
仪器 样品最高浓度 备注
 

ICP -AES

最高可以分析

30%的盐溶液

常规分析 10%-20%TDS 的溶液

ICP— MS
AAS

短期内可分析

0.5%的溶液

常规分析 0.2% TDS 的溶液


线性动态范围 LDR
仪器 LDR 线性动态范围 备注
ICP - AES 具有 105 以上的  LDR 且抗盐份能力强 可进行痕量及主量元素的测定


ICP— MS 超过  105 以上的 LDR 高基本浓度会导致许多问题
应用的主要领域在痕量 /超痕量分析。


AAS LDR 限 制 在 102- 103 不宜分析高一些浓度分析精密度
仪器 短期精密度 长期精密度(几个小时)
ICP - AES 0.3- 2% RSD, 3% RSD.
ICP— MS 1- 3% RSD 5% RSD.
AAS 0.5- 5% RSD, 不在于时间而视石墨的使用次数而定。样品分析能力
仪器 最合适分析元素数及浓度 典型的分析时间
ICP - AES 每个样品 5- 20 个元素,含量为亚 ppm 至% 每个样品所需的时间为 2 或 6
分钟,
ICP— MS 样品需测 4 个以上的元素,在亚 PPb 及  ppb 含量 每个样品小于 5 分钟
AAS 每个样品测定 1- 3 个元素,元素浓度微量 每个样品中每个元素 3- 4 分钟
费用
仪器 运行费用 基本费用
ICP - AES 氩气费用+易损件 低 仪器自动化程度(速度,附件)
ICP— MS 氩气费用+寿命配件+易损件 高
AAS 氩气费用+寿命配件+易损件 低
必须注意到寿命配件,易损件及附件的配置因供应商不同价格相差 10- 15 倍不等。概要
对购买哪一种仪器要根据你现在及将来工作的需要,将有助于你作出决定。
必需记着!没有一种技术能满足你所有的要求,这些技术是相互补充的,永远存在某一种技术稍优于另一种技术的地方。表 2 是这三种技术简单比较
ICP-MS, ICP-AES, GFAAS 的简单比较 表 2
技术 ICP-MS ICP-AES 火焰  AAS 石墨炉 AAS
 

检出限
 
样品分析能力

绝 大 部 分 元 素 非
常杰出
每 个 样 品 的 所 有元素 2- 6 分钟

绝大部分元素很

每分钟每个样品的 5- 20 个元素

部 分 元 素 较

每 个 样 品 每个元素 2 分钟

部分元素较好
 
每个样品每个元素
4 分钟

线性动态范围

108

105

103

102

精密度

内 标 可 改 变 精 密




短期

0.3- 2%



长期( 1 小时

1- 3%

<3%

0.1- 1%

1- 5%


<5%




干扰





光(质)谱

几乎没有

化学(基本)

中等

几乎没有

电离

很少

很少

有一些

很少

质量效应

高 的 对 低 的 影

不存在

不存在

不存在


 

同位素

响?

无 无

固 体 溶 解 量

0.1-0.4%

2-25%

0.5-3% >20%

(最大可容忍




量)




可测元素数

>75

>73

>68 >50

样品用量

一般

很多 很少

半定量分析

不能 不能

同位素分析

不能

不能 不能

日常操作

不容易

容易

操作容易调整麻烦

方法试验开发

需要专业技术

需专业技术

容易 需专业技术

易燃气体

有 无

操作费用

中等

低 中等

基本费用

很高

低 中等 /高

最合适分析元

样品需测 4 个以上

每个样品 5- 20

每 个  样 品 测 每个样品测定 1- 3

素数及浓度

的元素,在亚 PPb

个元素,含量为

定  1- 3 个元 个元素,元素浓度


及 ppb 含 量

亚 ppm 至 %

素,元素浓度 ppm
微量

使用难易

操作较为复杂

最成熟由技术不

调整很繁琐


常 规 分 析 前 仍 需
技 术 人 员 进 行 精

熟练的人员来应
用 ICP -AES 专

常规工作比较容易,制定方法仍需
相当熟练的技术


密调整

家制定的方法


检出限比较表

ppb 表 3



Element

ICP-MS

ICP-AES

Flame AAS GFAAS

As

<0.050

<10

<500 <1

Al

<0.010

<4

<50 <0.5

Ba

<0.005

<0.2

<50 <1.5

Be

<0.050

<0.2

<5 <0.05

Bi

<0.005

<10

<100 <1

Cd

<0.010

<1

<5 <0.03

Ce

<0.005

<15

<200000 ND

Co

<0.005

<2

<10 <0.5

Cr

<0.005

<3

<10 <0.15

Cu

<0.010

<2

<5 <0.5

Gd

<0.005

<5

<4000 ND

Ho

<0.005

<2

<80 ND

ln

<0.010

<10

<80 <0.5

La

<0.005

<1

<4000 ND

Li

<0.020

<1

<5 <0.5

Mn

<0.005

<0.5

<5 <0.06

Ni

<0.005

<2

<20 <0.5

Pb

<0.005

<10

<20 <0.5

Se

<0.10

<10

<1000 <1.0


 

Tl

<0.010

<10

<40

<1.5

U

<0.010

<20

<100000

ND

Y

<0.005

<0.5

<500

ND

Zn

<0.02

<0.5

<2

<0.01

 


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