氯诺昔康
性状
本品为黄色结晶性粉末;无臭本品在三氯甲烷中微溶,在无水乙醇或丙酮中极微溶解在甲醇或水中几乎不溶;在0.1mo/L氢氧化钠溶液中微溶,
鉴别
(1)取本品约5mg,加三氯甲烷3ml,振摇使溶解后,加三氯化铁试液1滴,微热并振摇,溶液应显红棕色(2)取本品有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取氯诺昔康对照品适量,加流动相溶解并稀释成每1ml中约含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品,用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每lml中约含15g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在258nm、289nm与376nm的波长处有最大吸收4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)
检查
氯化物取本品1.0g,加水20ml充分振摇后,用稀硝酸洗涤过的滤纸滤过,取续滤液5.0m,依法检査(通则0801),与标准氯化钠溶液7.5m制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约10mg,精密称定,置50m1量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取杂质I对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含0.2pg的溶液系统适用性溶液精密称取杂质I对照品与氯诺昔康各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I0.2g与氯诺昔康2μg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH值至7.3)甲醇(58:42)为流动相;检测波长为290m;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质Ⅰ峰与氯诺昔康峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质I保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。残留溶剂二氯甲烷、三氯甲烷与四氯化碳照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜使溶解并稀释至刻度。对照品溶液取二氯甲烷、三氯甲烷与四氯化碳各适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1m中约含二氯甲烷6g,三氯甲烷0.61g与四氯化碳0.04μg的混合溶液。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温,起始温度为40℃,维持10分钟,以每分钟40℃的速率升温至150°℃维持10分钟;进样口温度为250℃;分流比为30:1;检测器为电子捕获检测器(ECD),检测器温度为250℃;进样体积1pl系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,残留量均应符合规定。甲醇、正已烷、四氢呋喃与二甲苯照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜5ml,再加入氯化钠约1g,密封对照品溶液取甲醇、正己烷、四氢呋喃与二甲苯各适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇30μg、正己烷2.9μg、四氢呋喃7.2g与二甲苯21.7g的混合溶液,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,加入氯化钠约1g,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温,起始温度为40℃,维持10分钟,以每分钟20℃的速率升温至150℃维持10分钟;进样口温度为250℃,分流比为20:1;检测器为火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为25分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,残留量均应符合规定。干燥失重取本品1g,在105℃千燥至恒重,减失重量不得超过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得超过0.1%重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
含量测定
取本品约0.2g,精密称定,加三氯甲烷20ml,超声溶解,加冰醋酸45ml,加热使溶解,冷却,加醋酐20ml与结晶紫指示剂2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于37.18mg的C13H1oClN3O4S2。
类别
解热镇痛、非甾体抗炎药
贮藏
遮光,密封保存。
制剂
(1)氯诺昔康片(2)注射用氯诺昔康
杂质
质, INH2 C5H6N294.11 2-氨基吡啶
