氯诺昔康片的性状鉴别检查方法
性状
本品为薄膜衣片,除去包衣后显黄色
鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于氯诺昔康8mg)置试管中,加三氯甲烷6ml,振摇溶解后,加三氯化铁试液3滴,微热,振摇,下层即显棕黄色至玫瑰红色。(2)取有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取氯诺昔康对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在258nm、289nm与376nm的波长处有最大吸收。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氯诺昔康10mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氯诺昔康有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质I保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过氯诺昔康标示量的0.1%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH7.4)900ml(8mg规格)或500ml(4mg规格)为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液,滤过,取续滤液。对照品溶液取氯诺昔康对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含8g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在376nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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项目成果
