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永停滴定法介绍

2021.11.16

  永停滴定法采用两支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(如50mV)时,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;当达到终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动。永停滴定法使用的仪器是永停滴定仪,由三部分组成:两个Pt电极与试液组成电解池;外加小电压的电源电路;测量电解电流的灵敏检流计。

  永停滴定法仪器简单,终点判断直观、准确,已被《中国药典》(2010版)收载为重氮化反应和水分测定法第一法确定终点的法定方法。

  (1)用作重氮化法的终点指示

  调节使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量,精密称定,置烧杯中,除另有规定外,可加水40mL与盐酸溶液(1→2)15mL,而后置电磁搅拌器上,搅拌使溶解,再加溴化钾2g,插入铂-铂电极后,将滴定液的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至电流计指针突然偏转,并不再回复,即为滴定终点。

  (2)用作水分测定法第一法的终点指示

  调节使电流计的初始电流为5~10μA,待滴定到电流突增至50~150μA并持续数分钟不退回,即为滴定终点。


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