永停滴定法--滴定终点的确定
(1)用作重氮化法的终点指示 调节使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量,精密称定,置烧杯中,除另有规定外,可加水40mL与盐酸溶液(1→2)15mL,而后置电磁搅拌器上,搅拌使溶解,再加溴化钾2g,插入铂-铂电极后,将滴定液的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至电流计指针突然偏转,并不再回复,即为滴定终点。
(2)用作水分测定法第一法的终点指示 调节使电流计的初始电流为5～10μA,待滴定到电流突增至50～150μA并持续数分钟不退回,即为滴定终点。
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