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电感耦合等离子体质谱仪测定地表水中金属元素

2021.4.18

电感耦合等离子体质谱仪(如图1),配置自动进样器,使测试过程更加自动化,提高测试效率;采用的碰撞反应池技术,有效的消除多原子离子干扰,降低易受干扰元素的检出限;智能化软件,集成应用方法包,简化样品测试过程,提高测试数据的可靠性。已广泛应用于环境、食品、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析等领域。

1.原理

     ICP-MS中质谱干扰主要为多原子离子干扰,通常可采用数学干扰校正方程进行校正或采用碰撞反应功能,消除多原子干扰离子。碰撞反应功能是指在质谱仪内引入碰撞反应气体,使某些多原子干扰离子发生解离、转移等反应,降低干扰离子对待测同位素的影响。 
     本实验采用天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量,利用He/H2混合气作为碰撞反应气,降低氩基相关多原子离子干扰,测试方法检出限、准确性与稳定性满足标准要求。

2.实验

2.1试剂及仪器 
HNO3(G.R Scharlau); 
HCl(G.R. Scharlau); 
元素标准溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures); 
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E,江苏天瑞仪器股份有限公司); 
实验所用水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。

2.2 样品前处理 
取昆山某地表水,参考国家环保检测标准HJ700-2014样品处理,用0.45μm滤膜将水样过滤,加入 HNO3酸化处理,使其pH小于2。同时配制加入各元素标液的加标样品,具体加标量为:Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,Fe 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1

2.3仪器工作参数优化 
仪器首先在标准模式下进行参数优化(利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器工作参数进行调节,使仪器灵敏度zui高,同时氧化物及双电荷产率小于3%);再开启He/H2碰撞反应气,逐步增大He/H2流量,测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1As(4%HCl介质)在7mu处的响应信号,计算其背景等效浓度(详细数据见表1及图1);并利用As标液进一步优化He/H2流量,得到仪器工作参数如表2所示。


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