消旋山莨菪碱的鉴别检查方法
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液对照品溶液取消旋山莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以甲苯-丙酮乙醇-浓氨溶液(4:5:0.6:0.4)为展开剂。测定法吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254m)下检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集811图)一致。(3)本品显托烷生物碱类的鉴别反应(通则0301)
检查
溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水15ml溶解后,溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加σ.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1m中约含1.5mg的溶液对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1m中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液与对照品溶液各lml,置1ooml量瓶中,用0.0lmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0. cmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺,用磷酸调节pH值至6.5)-甲醇(70:30)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按消旋山莨菪碱峰计算不低于2000。出峰顺序依次为消旋山莨菪碱顺、反式异构体与杂质Ⅰ,消旋山莨菪碱顺、反式异构体两色谱峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积和(杂质Ⅰ峰面积乘以校正因子0.44计)不得大于对照溶液中的消旋山莨菪碱顺、反式异构体两峰面积之和的1.5倍(1.5%)。干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)
