盐酸小檗碱的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.1g,加水10ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液4滴,放冷(必要时滤过),加丙酮8滴,即发生浑浊(2)取本品约5mg,加稀盐酸2m1,搅拌,加漂白粉少量,即显樱红色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集320图)一致(4)取本品约0.1g,加水20ml,缓缓加热溶解后,加硝酸0.5ml,冷却,放置10分钟,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液对照品溶液(1)取盐酸药根碱对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。对照品溶液(2)取盐酸巴马汀对照品适量,精密称定加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液(1)、对照品溶液(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取对照品溶液(2)1ml,用供试品溶液稀释至10ml,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.0lmol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.8)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为345nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,巴马汀峰与小檗碱峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中,如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过1.0%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积(2.0%)。氰化物取本品0.50g,依法检查(通则0806第一法),应符合规定(合成品)。有机腈照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取研细的本品约0.25g,精密称定,置25ml具塞锥形瓶中,加无水乙醚5ml,振摇5分钟,用垂熔漏斗(G5)滤过,用无水乙醚洗涤3~4次(每次2ml),合并滤液与洗液,浓缩至约0.5ml。对照品溶液取胡椒乙腈对照品适量,精密称定,加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1m中约含0.1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G(厚度0.5mm)薄层板,以苯冰醋酸(25:0.1)为展开剂测定法吸取供试品溶液全量与对照品溶液10l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以5%钼酸铵硫酸溶液,在105℃加热10~20分钟,检视。限度供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上,不得显杂质斑点(合成品)。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过12.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%(提取品)或0.1%(合成品)。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十(合成品)。
