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体相元素成分分析

2018.7.07

原子吸收法

原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。

1.原子吸收光谱仪(AAS)

原理:原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。

适合分析材料:金属材料,非金属材料等

应用领域:化工、冶金、食品、环境等多种领域

注意事项:需要对样品进行溶解后再进行测定

特点:适合对气态原子吸收光辐射,具有灵敏度高、抗干扰能力强、选择性强、分析范围广及精密度高等优点。但也有缺陷,不能同时分析多种元素,对难溶元素测定时灵敏度不高,在测量一些复杂样品时效果不佳。

检测范围及检出限:

可分析微量和痕量元素,部分元素检出限见下表:

Element

Flame  AAS

GF-AAS

As

<500

<1

Al

<50

<0.5

Ba

<50

<1.5

Be

<5

<0.05

Bi

<100

<1

Cd

<5

<0.03

Ce

<200000

ND

Co

<10

<0.5

Cr

<10

<0.15

Cu

<5

<0.5

Pb

<20

<0.5

2.电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES /ICP-OES)

原理:利用等离子体激发光源(ICP)使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱,之后利用光电器件检测光谱,根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。

适合分析材料:高纯有色金属及其合金;金属材料、电源材料、贵金属,电子、通讯材料及其包装材料;医疗器械及其包装材料

应用领域: 冶金、地矿、建材、机械、化工、农业、环保、食品和医药等多种领域

注意事项:需要对样品进行溶解后再进行测定

特点:

1、可测元素70多种;

2、分析速度快,一分钟可测5-8个元素,中阶梯二维分光系统,具备更高的分辨能力;

3、多元素同时分析,客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序;

4、检出限低,达到ppb量级,Ba甚至达到0.7ppb;

5、线性动态范围宽,高达6个数量级,高低含量可以同时测量;

6、分析成本低。

检测范围及检出限:

用于微量元素分析和有害物质检测,不同元素最低检测限是不同的,见图1。

3.电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)

原理:测定时样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体中心区,在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量.

适合分析材料:金属,非金属等材料

应用领域:环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料等领域

特点:谱图简单;优秀的检出限,特别是对重金属元素;线性范围宽;快速同位素比值测量能力;所需样品量小。

检测范围及检出限:

多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。

检出限见图1。

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  图1 ICP-OES和ICP-MS各元素检出限

4.X射线荧光光谱仪(XRF)

分为波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)和能谱色散型X-射线荧光光谱仪(ED-XRF)。

原理:用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线强度,以进行定性和定量分析。

适合分析材料:铝合金、不锈钢、铬钼合金、金属管道和法兰材料,黄铜、青铜以及其他铜合金,金属焊料、钛合金、工具钢、镍基或钴基等“超级合金”进行材料牌号匹配和元素定量分析。

应用领域:地质、环境、石化、金属、矿物、水泥、玻璃等众多工业及科研领域

特点:制样简单、快速,样品整个表面、表面某一部分或特定点处的分析,分析速度快,稳定性高、精度高;动态范围宽(从ppm至100%);先进的无标样分析软件包,可以对完全未知的样品进行简单、快速的分析。

5. X射线衍射仪(XRD)

原理:利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。

适合分析材料:无机材料、有机材料、钢铁冶金、纳米材料

应用领域:冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域

注意事项:

对测试样品有要求

(1)固体样品表面>5×5mm,厚度在10μm以上,表面必须平整,可以用几块粘贴一起。

(2)对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常,需提供测试方向。

(3)对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。

(4)粉末样品要求磨成320目的粒度,直径约40微米,重量大于5g。

检测范围:

物相分析 :定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。

在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。

6.分光光度计

原理:分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光线透过测试的样品后,部分光线被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度,吸光值与样品的浓度成正比。

适合分析材料:金属,非金属等

应用领域:工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域

特点:

可见光分光光度计:

(1)采用低杂散光,高分辨率的单光束单色器,保证了波长准确度、波长重复性和更高的分辨率。

(2)自动调0%T和100%T,自动调波长及多种方法的数据处理功能。

(3)高分辨率,宽大的样品槽,可容纳100mm光径吸收池和相应的反射附件。

(4)仪器配有标准的RS-232双向通讯接口,可外接打印机,打印相应的实验数据。

紫外分光光度计:

快速、样品量少(几微克-几毫克),特征性强(各种物质有其特定的红外光谱图)、能分析各种状态(气、液、固)的试样以及不破坏样品。

检测范围及检出限:

(1)可见光分光光度计:测定波长范围为400~760 nm的可见光区;

(2)紫外分光光度计:测定波长范围为200~400nm的紫外光区;

(3)红外分光光度计:测定波长范围为大于760nm的红外光区;

(4)荧光分光光度计:用于扫描液相荧光标记物所发出的荧光光谱;


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