ICP-MS 测试地质样品锗元素的研究
1 实验部分
1.1 仪器和材料试剂
（1）电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS） X Serise Ⅱ型 （赛默飞世尔）
（2）聚四氟乙烯烧杯 50ml
（3）有刻度带塞聚乙烯试管 25ml
1.2 试剂
（1）本实验全过程用水全部为：GB/ T6682-2008 三级水
（2）本实验全过程用盐酸，硝酸，磷酸，高氯酸，氢氟酸均为优级纯。
（3）内标溶液ρ（Rh）=25ng/ml
（4）仪器调谐液ρ（A）=2ng/ml A为
Li，Co，In，U，Be。
（5）国家一级标准物质若干
GSD-1a GSD-9 GSD-12 ，GSD-14，GSR-1，GSR-5，GSS-5，GSS-6，GBWXXGSO-1，GSO-2，GSO-4，GSO-7
（6）标准溶液
①锗标准容液：称取0.0360g经600℃灼烧过的二氧化锗置于250mL烧杯中，加水50mL，加入三颗粒状氢氧化钠，缓慢加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入20mL磷酸，用水稀释至刻度，摇匀 。此溶液每毫升含25ug锗。
②锗标准溶液：准确移取40mL上述锗标准溶液a）40.00mL置于1000mL容量瓶中，加入2mL磷酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1ug锗。
1.3 标准曲线的配制：
于一组100m L容量瓶中，分别移取0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，用3%硝酸溶液稀释至刻度，配制成0.00ug/mL，0.0001ug/ml ，0.005ug/mL，0.01ug/mL，0.02ug/mL，0.04ug/mL，0.060ug/mL的锗标准系列。
1.4 实验方法
称取0.2500g样品于50ml 聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿样品依次加入5ml硝酸，2ml高氯酸，2ml磷酸，10ml氢氟酸，于耐火电热板上加热，至样品冒完白烟（此过程需要大约5小时），溶液呈淡紫色胶状，待炉温稍冷（以防样品溶液外渐），用约15ml超纯水提取冲洗杯壁，加热至胶状样品溶液呈均匀水溶状，拿下待冷却。将溶液移至25ml聚乙烯比色管中，定容，摇匀。待溶液澄清取上清液500ul，用3%硝酸稀释10倍，GSO-7稀释20倍后，依照ICP-MS仪器操作规程分析测试即可。
2 结果与讨论
2.1 仪器工作参数选择
工作参数： RF功率：1300W扫描方式：跳峰 冷却气流量： 15L/min 辅助气流量：1.2L/min采样锥孔径：1.1mm 截取锥孔径：0.9mm。
2.2 测量同位素选择
Ge：74
2.3 准确度实验结果单位：ug/g（表1）
2.4 精密度
RSD%为8.69
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企业风采
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产品技术
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焦点事件
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综述
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精英视角
