磷酸氯喹的检查方法
检查
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为35~4.5溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml,溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液对照溶液(3)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含0.125mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF2s薄层板,以三氯甲烷-环已烷-二乙胺(5:4:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液、对照溶液(1)、对照溶液(2)与对照溶解(3)各2μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。系统适用性要求对照溶液(3)应显一个明显斑点。限度供试品溶液如显杂质斑点,深于对照溶液(2)所显主斑点颜色且浅于对照溶液(1)所显主斑点颜色的杂质斑点不得多于1个,其他杂质斑点不得深于对照溶液(2)所显主斑点的颜色。干燥失重取本品,在120℃干燥至恒重,减失重量不得过3.0%(通则0831)。重金属取本品1.0g,置石英坩埚中,加硫酸1ml使湿润,缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽后,加硝酸0.5ml,继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十砷盐取本品0.40g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0005%)。
