测定水中草甘膦和氨甲基膦酸
方案优势
《生活饮用水标准》检验方法中草甘膦的检测采用柱后衍生高效液相色谱荧光检测法，其前处理较繁琐，水样需浓缩富集。而选择直接进样高效液相色谱柱后衍生法测定，实验结果表明该法简便快速可靠有很好的实用性。
采用标准
《生活饮用水卫生标准》规定饮用水中含量＜0.7mg/L。
方法/原理/步骤
实验方法
原理
草甘膦被次氯酸钠氧化成氨基乙酸，接着氨基乙酸与OPA和N,N-二甲基-2巯基乙胺反应生成高荧光产物；氨甲基膦酸无需初始氧化反应而与OPA和N,N-二甲基-2巯基乙胺直接反应生成高荧光产物，二者均被荧光检测器所检测。
色谱条件
分析柱：钾阳离子交换柱150mm×4.0mm，粒径8μm
保护住：钾阳离子保护柱20mm×3.0mm，粒径8μm(美国兰博PCR2)；柱温55℃；进样体积20μL；流动相流量0.4ml/min；柱后反应温度36℃；两衍生试剂流速均为0.3ml/min；FLD：λex=330nm，λem=465nm。
样品测定
用测定标准系列的操作条件测定样品，以保留时间定性，峰面积定量，由标准曲线得各待测物质的浓度。
水样的采集保存及处理
玻璃容器表面对草甘膦和氨甲基膦酸有吸附作用，因此以聚丙烯容器采集和储存水样，含余氯的自来水中加入100mg/L硫代硫酸钠除去余氯；水样在冰箱中避光保存经过0.45μm的滤膜过滤后进样测定。
结果与讨论
标准色谱图
实验结果表明，草甘膦的保留时间为8.56min，氨甲基膦酸的保留时间为17.25min。在进样量20μL条件下草甘膦和氨甲基膦酸标准溶液的液相色谱图，如下：
仪器设备
柱后衍生装置
仪器简介：
相对于柱前衍生，柱后衍生样品前处理简单、检测结果更准确。
创新点：
开创了柱后衍生系统性能、价格及外形的新标准。 防断裂反应芯设计，保证了反映器的长期可靠性。 反应芯可随所需反应体积而进行更换，易于实现反应体积优化。 对所有柱后反应器，其附件，配件相对更为经济。 易于设置和观察的数显式温度控制器。 模块式设计，更利于与任何现存液相色谱的配套使用。 可逆的静态混合器提供了最小扩散下的最有效混合。
新一代柱后衍生系统，灵敏度高，价格更低。
LabAlliance柱后衍生系统开创了柱后衍生系统性能、价格及外形的新标准。久经考验的泵生产技术，加上独一无二的反应器设计和丢弃型加热器，造就了新一代柱后衍生系统-----柱后衍生系统的高性能和低价格。
常规应用：
OPA衍生法测定氨甲酯类农药及残留。
OPA衍生法测定甘油磷酸酯类物质。
碘化衍生法测定黄曲霉毒素含量。
OPA衍生法测定氨基酸。
茚三酮衍生法测定氨基酸。
食品中牛磺酸的含量测定。
环境分析应用：
农药残留分析
黄曲霉毒素分析
除草剂残留分析
特征：
快速且易于设置
1.只需连接一个来自色谱柱的入口。
2.只需连接一个进入检测器的出口。
模块式设计
1.可选1个或2个反应器。
2.可选1个或2个衍生剂泵。
久经考验的自清洗泵，大大延长了其使用寿命。
内置匀速器，大大降低了流速脉冲。
降低了接头及管路连接，防止泄漏。
全部连接接头均位于前面板上，便于用户使用。
前面板显示每种试剂的流速、压力、设置温度和实际温度。
泵的流速和反应温度既可以通过前面板设置，也可以通过RS232进行设置。
可以设置压力上下限，温度限及系统待机延时。
模块式反应器，只需2个连接头即可更换反应体积和反应器。
可丢弃式的反应器设计。
新型设计的反应器，大大降低了峰的扩散。
全PEEK流路。
良好的系统兼容性
兼容所有液相系统
兼容所有模拟检测器：UV、荧光、ELSD
主要特点：
高性价比
单泵单反应器、双泵双反应器可选
可前面板控制或软件控制
全PEEK管路配置
安装方便、维护简单、泄漏可视
兼容所有LC系统
试剂泵可单独控制
积木式设计
体积小巧
