硫糖铝的性状鉴别检查方法
性状
本品为白色或类白色粉末;无臭;有引湿性本品在水、乙醇或三氯甲烷中几乎不溶;在稀盐酸或稀硫酸中易溶,在稀硝酸中略溶
鉴别
(1)取本品约0.1g,加稀盐酸1ml,煮沸溶解后,放冷,用氢氧化钠试液中和,缓缓加人微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀(2)取本品约0.1g,加稀盐酸1ml溶解后,加氯化钡试液,如发生沉淀,滤过,滤液加热煮沸,即生成大量白色沉淀(3)取本品约0.1g,加稀盐酸1ml溶解后,加氨试液使成碱性,煮沸,滤过,沉淀加稀盐酸使溶解,溶液显铝盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
制酸力取本品约0.5g,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)100ml,密塞,在37℃不断振摇1小时,放冷,滤过,精密量取续滤液50ml,加溴酚蓝指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。按干燥品计算,每1g消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少于130mle酸度取本品0.20g,加水20ml,置水浴上加热2~3分钟后,放冷,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.5酸性溶液的澄清度取本品1.0g,加稀盐酸10ml,振摇溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与3号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。氯化物取本品0.10g,置100ml量瓶中,加2mol/L硝酸溶液30m1和水适量溶解后,用水稀释至刻度,摇匀;量取10.0ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.50%)。α-甲基吡啶照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品适量,研细,称取2.0g,置10ml具塞试管中,加水5.0m,在80~90℃水浴中加热30分钟,并时时振摇,放冷,移至离心管中,离心,取上清液。对照品溶液取a-甲基吡啶对照品适量,用水定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液色谱条件用直径0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球为固定相柱温200~225℃;进样体积22测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液中a-甲基吡啶的峰高不得大于对照品溶液的峰高(0.005%)干燥失重取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过14.0%(通则0831)重金属取本品1.0g,加盐酸溶液(9-→100)20ml,搅拌使溶解,加氨试液至碱性后,再加2ml,放置片刻,滤过,沉淀用水分次洗涤,合并洗液与滤液,加水使成25m1,另取一定量的标准铅溶液同样处理后,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品1.0g,加稀硫酸10ml与溴试液5ml,煮沸,放冷,加酸性氯化亚锡试液数滴使褪色,加盐酸3ml与水适量使成28ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
