2.样品预处理

  2.1 牙膏及洗涤剂

  称取1g牙膏或洗涤剂于50ml离心管中,加25ml提取液(甲醇/水=75:25)充分振荡,均质机分散均匀;超声提取10mins,3000
rpm下离心5min,转移上清液;残渣中继续加入25ml提取液,提取完后离心,合并提取液并减压干燥尽量挥干甲醇,剩余液体待净化。

  3.净化

  Welchrom® C18E (1000mg/6ml,P/N:WSS4618E0610) (上海月旭提供)

  A.活化:依次用5ml甲醇,10ml去离子水(pH=2~3 ,稀硫酸调节)淋洗SPE小柱,流出液弃去

  B.上样:取待净化液加入SPE柱中,重力自流,流出液弃去

  C.淋洗:加入6ml淋洗液(5%甲醇溶于水),流出液弃去;抽真空1min

  D.洗脱:5ml乙腈洗脱,收集洗脱液待测。