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容重器称量系统结果偏差的判定

2018.11.30

  1 概述

  容重器校准依据《JJG 264-2008容重器检定规程》进行,校准分为称量系统测量结果和容量筒容积测量结果两部分,称量系统分度值为1g,最大秤量为1kg;容量筒的标称容积为1,000mL.称量系统按其结构不同,分为数字式称量系统和机械式称量系统;容积测量结果的校准方法分为容积法和几何测量法。容重器校准在(20±5)℃温度条件下进行,其它影响在校准中带来的校准结果不确定度分量可忽略不计。

  2 称量系统校准结果不确定度评定

  为满足《JJG 264-2008容重器检定规程》要求,校准用的标准设备选用M1等级砝码,采用直接加砝码比较,在最大秤量(1kg)点进行,称量系统的示值误差等于称重系统的示值与砝码标称量之差。其数学模型、灵敏系数和合成方差如下:

  容重器数学模型:

  △m=m-ms 式中:

  △m--称量系统示值误差;m --称量系统示值;ms--标准砝码标称质量值。灵敏系数,合成方差

  2.1 数字式称量系统校准结果不确定度评定

  2.1.1 校准结果不确定分量的来源和评定

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  2.1.1.1 输入量ms引入的不确定度 (ms)根据《JJG 99-2006砝码检定规程》,1kgM1等级砝码的最大允许误差为±50mg,估计为均匀分布,其半宽a=50mg.

  2.1.1.2 输入量m引入的不确定度

  (1)称量系统重复性引起的不确定度 在重复性条件下对称量系统进行10次连续测量,得到测量列:(1,000.5、1,000.1、1,000.2、1,000.6、1,000.8、1,000.3、1,000.3、1,000.2、1,000.3、1,000.2)g,单次测量标准差为:= =47mg=0.047g因此 = =0.047g

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  (2)称量系统分辨力引起的不确定度 称量系统的实际分度值为1g,估计为均匀分布,其半宽 =0.5g.由于校准过程中误差的确定是通过找闪变点的方法进行,因此=3=0.029g因为在贝赛尔公式进行的重复观测中的每一个示值,都无例外地已受到分辨力影响导致测量值的分散,因而(m)中已包含 (m )效应导致的结果,不必再将两个不确定分量进行合成。

  2.2.1.2 估读误差引入的不确定度 模拟刻度标尺的估读误差一般不大于0.2 ,估计其服从均匀分布,3=0.115g根据2.1.1.2中的(2)可知合成标准不确定度的评定

  2.2.2.1 标准不确定度汇总表

  2.2.2 合成标准不确定度计算由于输入量 与 彼此独立不相关,根据公式(2)g2.2.3 扩展不确定度的评定取包含因子 =2,容重器称量系统在1,000g称量点校准结果的扩展不确定度

  3 容量筒容积校准结果不确定度评定

  3.1 几何法校准不确定度评定

  3.1.1 测量方法将排气锤放入容量筒内,用深度游标卡尺测量容量筒顶部至排气锤的高度 ;将插片插入豁口槽内,用深度游标卡尺测量容量筒顶部至插片的高度 ;将插片抽出,用千分尺测量插片厚度。按照公式,计算出容量筒工作高度 值。将容量筒旋转90°,重复以上操作,计算 平均值。用内径千分尺分别在容量筒内壁的工作高度。处测量其直径,再把容量筒旋转90°,在同样工作高度的三个位置测量,计算容量筒内径 的平均值,通过公式 计算出容量筒实际容积。

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  3.1.2 数学模型(3)式中:-容量筒的容积;--容量筒直径平均值;--容量筒工作高度平均值。

  3.1.3 灵敏系数和合成方差灵敏系 ,合成方差:

  3.1.4 不确定度分量的来源和评定

  3.1.4.1 输入量 引入的不确定度 (1)测量重复性引入的不确定度 用(50~250)mm内径千分尺在重复性条件下对容量筒的直径连续进行10次测量,得到测量列:

  (88.43、88.43、88.46、88.46、88.45、88.46、88.45、88.44、88.44、88.44)mm,则实验标准偏差(2)内径千分尺示值误差引入的不确定度 根据JJG 22-2003内径千分尺检定规程》,尺寸范围在(50~125)mm内径千分尺的示值最大允许误差为±0.006mm,半宽 =0.006mm.估计为均匀分布,因此(3)内径千分尺读数(估读误差)引入的不确定度。46、207.42)mm,实验标准偏差

  ②深度游标卡尺示值误差引入的不确定度 根据JJG 30-2002《通用卡尺检定规程》,尺寸范围在(200~300)mm深度游标卡尺的示值最大允许误差为±0.04mm,半宽 =0.004mmmm.估计为均匀分布,所以③深度游标卡尺读数(估读误差)引入的标准不确定度。深度游标卡尺的估读误差一般不大于其分度值的0.1,估计为均匀分布,则根据2.1.1.2(2)判定,略去。因此(2)输入量 引入的不确定度。

  ①深度游标卡尺重复性引入的不确定度用(0~300)mm的深度游标卡尺,在重复性条件下对容量筒顶部到排气锤的高度连续进行10次测量,得到测量列:(43.46、43.46、43.52、43.52、43.50、43.46、43.48、43.46、43.50、43.50)mm,实验标准偏差②深度游标卡尺示值误差引入的不确定度 根据3.1.4.2(1)

  ②评定方法,=0012mm.

  3.1.5 合成标准不确定度评定3.1.5.1 标准不确定度分量汇总3.1.5.2 合成标准不确定度 计算由于输入量 与 彼此独立,不相关,根据公式(4)mL3.1.6 扩展不确定度的计算取包含因子 =2,容重器容积校准结果的扩展不确定度 mL3.2 容量法校准结果不确定度评定3.2.1 校准方法将1000ml量出式标准量器(二等标准玻璃量器、量瓶式)注入清洁水至刻线,使弯月面下缘与刻线上缘相切,用分度吸量管(2mL的A级)从标准玻璃量器内吸出2mL清洁水。将标准量器的水倒入容量筒,插入玻璃片,用分度吸量管吸取适量的水徐徐注入标准量器至气泡消失,计算标准量器和分度吸量管注入水的容积的和即为被检容量筒的容积。

  3.2.2 数学模型(5)式中:--容量筒的容积;--标准量器中水的体积;--分度吸量管所排出的水的体积。

  3.2.3 灵敏系数和合成方差灵敏系数 合成方差:(6)3.2.4 测量不确定的来源和分量评定3.2.4.1 输入量 的标准不确定度 (1)标准量器的误差引入的不确定度 根据JJG 20-2001《标准玻璃量器计量检定规程》,二等量瓶型1,000mL标准玻璃量器的最大允许误差为±0.160mL,半宽 =0.160mL,假设其服从三角分布(标准玻璃量器分度线宽度≤0.4mm,数时,靠近分度线中点的数值比接近两边界的多),因此mL(2)定容至刻度的变动性引入的不确定度在重复性条件下对标准玻璃量器进行10次连续定容测量,得到测量列:(1,000.2、1,000.3、1,000.1、1,000.4、1,000.2、1,000.1,999.8、1,000.3、1,000.3、1,000.5)mL,实验标准偏差mL= =0.037mL

  (3)温度系数引起的不确定度 根据《JJG 20-2001标准玻璃量器检定规程》,检定或校准是在室温20℃±5℃条件下进行。检定室的温度通常为20℃±2℃,设试验环境温度为22℃,不进行温度修正,液体的体积膨胀系数远大于玻璃,因此只需考虑前者即可。水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,产生的体积变化为±(1000×2×2.1×10-4)=±0.42mL.半宽 = 0.42mL,设为均匀分布,因此mL(4)温度计的误差引起的不确定度 容重器校准时所用的温度计分度值为0.1℃,最大允许误差为±0.2℃。由于水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,因而温度计的误差引入测量结果最大允许误差为±(0.2×2.1×10-4),由此引入的不确定度可忽略不计。

  因 为 体 积 测 量 的 3 个 不 确 定 度 分 量、 和 互不相关,因此mL3.2.4.2 输入量 的标准不确定度 的评定(1)由分度吸量管的误差引入的不确定度根据JJG 196-2006《常用玻璃量器计量检定规程》,A级2mL分度吸量管的最大允许误差为±0.010mL,半宽 =0.010mL,假设其服从三角分分度线中点的数值比接近两边界的多)。考虑到检测时要使用2次,因而mL(2)分度吸量管刻度的变动性引入的不确定度 在重复性条件下对分度吸量管进行10次连续定容测量,得到测量列:(2.005、2.006、2.010、2.004、2.003、2.008、2.003、2.008、2.006、2.008)mL,考虑到校准时要使用2次:

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  (3)温度系数引起的不确定度 根据《JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程》,检定或校准是在室温20℃±5℃条件下进行。检定室的温度通常为20℃±2℃,设试验环境为22℃,不进行温度修正,液体的体积膨胀系数远大于玻璃,因此只需考虑前者即可。水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,产生的体积变化为±(2×5×2.1×10-4)= ±0.0002mL.半宽 = 0.0002mL,估计为均匀分布,

  (4)温度计的误差引起的不确定度容重器校准时所用的温度计分度值为0.1℃,最大允许误差为±0.2℃。由于水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,因而温度计的误差引入测量结果最大允许误差为±(0.2×2.1×10-4),由此引入的不确定度可忽略不计。

  3.2.6 扩展不确定度的评定

  容重器容积校准结果的扩展不确定度= × =2×0.25mL =0.5mL4 校准和测量能力CMC4.1 数字式容重器称量系统校准结果扩展不确定度(CMC):=0.12g (m=2)4.2 机械式容重器称量系统校准结果扩展不确定度(CMC):=0.24g (m=2)4.3 容重器容量筒容积几何法校准结果扩展不确定度(CMC):=0.66mL (m=2)4.4 容重器容量筒容积容量法校准结果扩展不确定度(CMC):=0.50mL (m=2)

  4 结束语

  通过对容重器校准结果不确定度分析可知,不同类型的容重器,不同的校准结果的评定方法,其校准结果的扩展不确定度均不一样。本文涵盖了目前容重器的全部类型和JJG 264-2008容重器检定规程所规定的全部检定方法的校准结果不确定度评定,供同仁们借鉴使用。


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