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电子探针的技术支持

2019.12.12

该系统为电子探针分析提供具有足够高的入射能量,足够大的束流和在样品表面轰击殿处束斑直径近可能小的电子束,作为X射线的激发源。为此,一般也采用钨丝热发射电子枪和2-3个聚光镜的结构。 为了提高X射线的信号强度,电子探针必须采用较扫描电镜更高的入射电子束流(在10-9-10-7A范围),常用的加速电压为10-30 KV,束斑直径约为0.5μm。
电子探针在镜筒部分与扫描电镜明显不同之处是由光学显微镜。它的作用是选择和确定分析点。其方法是,先利用能发出荧光的材料(如ZrO2)置于电子束轰击下,这是就能观察到电子束轰击点的位置,通过样品移动装置把它调到光学显微镜目镜十字线交叉点上,这样就能保证电子束正好轰击在分析点上,同时也保证了分析点处于X射线分光谱仪的正确位置上。在电子探针上大多使用的光学显微镜是同轴反射式物镜,其优点是光学观察和X射线分析可同时进行。放大倍数为100-500倍。 电子束轰击样品表面将产生特征X射线,不同的元素有不同的X射线特征波长和能量。通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素。利用特征波长来确定元素的仪器叫做波长色散谱仪(波谱仪),利用特征能量的就称为能量色散谱仪(能谱仪)。
1、波谱仪
波谱仪的关键在于怎样实现将未知的特征谱线与已知元素Z联系起来?为此设想有一种晶面间距为d的特定晶体(我们称为分光晶体),当不同特征波长λ的X射线照射其上时,如果满足布拉格条件(2dsinθ=λ)将产生衍射。显然,对于任意一个给定的入射角θ仅有一个确定的波长λ满足衍射条件。这样我们可以事先建立一系列θ角与相应元素的对应关系,当某个由电子束激发的X特征射线照射到分光晶体上时,我们可在与入射方向交成2θ角的相应方向上接收到该波长的X射线信号,同时也就测出了对应的化学元素。只要令探测器连续进行2θ角的扫描,即可在整个元素范围内实现连续测量。
由分光晶体所分散的单一波长X射线被X射线检测器接受,常用的检测器一般是正比计数器。当某一X射线光子进入计数管后,管内气体电离,并在电场作用下产生电脉冲信号。下图示出了电子探针中X射线记录和显示装置方框图。可以看出,从计数器输出的电信号要经过前置放大器和主放大器,放大成0-10V左右的电压脉冲信号,这个信号再送到脉冲高度分析器。
2、能谱仪
来自样品的X光子通过铍窗口进入锂漂移硅固态检测器。每个X光子能量被硅晶体吸收将在晶体内产生电子空穴对。不同能量的X光子将产生不同的电子空穴对数。例如,Fe的Kα辐射可产生1685个电子空穴对,而Cu为2110。知道了电子空穴对数就可以求出相应的电荷量以及在固定电容(1μμF)上的电压脉冲。
多道脉冲高度分析器中的数模转换器首先把脉冲信号转换成数字信号,建立起电压脉冲幅值与道址的对应关系(道址号与X光子能量间存在对应关系)。常用的X光子能量范围在0.2-20.48keV,如果总道址数为1024,那么每个道址对应的能量范围是20eV。X光子能量低的对应道址号小,高的对应道址号大。根据不同道址上记录的X光子的数目,就可以确定各种元素的X射线强度。它是作为测量样品中各元素相对含量的信息。然后,在X-Y记录仪或阴极射线管上把脉冲数与脉冲高度曲线显示出来,这就是X光子的能谱曲线。




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