熔点的测定原理
1．熔点测定基本原理
熔点定义：一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度
这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点，即在一定压力下，从初熔到全熔（该范围称为熔程），温度不超过0.5～1℃。
熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数，也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时，熔程较长，熔点降低。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
2．测定熔点的方法：
1）经典方法（提勒管法）
将试样装入熔点管中（见教材25页）。将干燥的粉末试样在表面皿上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，装取少量粉末。然后把熔点管竖立起来，在桌面上顿几下，使样品掉入管底。这样反复取样多次，最后使熔点管从一根长约40～50 cm高底玻璃管中掉到表面皿上，多重复几次，使样品粉末紧密堆积在毛细管底部。为使测量结果准确，样品一定要研地很细，填充要均匀且紧密。
载热体一般称为浴液，根据所测物质地熔点选择。一般用液体石蜡，硫酸，硅油等。
毛细管中的样品应位于温度计水银球的中部，可用乳胶圈捆好贴实（胶圈不要浸入溶液中），用有缺口的木塞作支撑套入温度计放到提勒管中，并使水银球处在提勒管的两叉口之间。
在下图中所示位置加热，载热体被加热后在管内呈对流循环，使温度变化比较均匀。
在测定已知熔点的样品时，可先以较快速度加热，在距离熔点15～20℃时，应以每分钟1～2 ℃的速度加热，直到测出熔程。在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围，再如上述方法细测。测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全溶）的温度读数，所的数据即为该物质的熔程。还要观察和记录再加热过程中是否有萎缩、变色、发泡、升华及炭化现象，熔点测定至少要有两次重复数据，每一次都要用新毛细管重新装入样品。
2）显微熔点仪测定熔点（微量熔点测定法）
该类仪器型号较多，共同特点是使用样品量少（2～3颗小结晶），可观察晶体再加热过程中的变化情况，能测量室温到300℃样品的熔点，其具体操作如下：
取两片干净且干燥的盖玻片将样品夹在中间，用手将样品撵碎，放在载玻片上将样品送入加热平台上，用手柄调节显微镜高度，直至可以清楚的看到晶体。打开控制器上加热开关，调节旋钮I和II使调节器上电压达到100，先让仪器快速升温，待温度升至距样品熔点值约差20℃左右时放慢速加热速度，控制温度上升速度为每分钟2℃左右。当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已经完成，记录熔程。
测毕停止加热，稍冷，用镊子取出载玻片，将装有样品的盖薄片放在小烧杯中，将散热片放在加热台上，使其快速冷却，以便再次测试用。
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