熔点测定法测定方法注意事项
1.测定熔融同时分解的供试2.5～3.0℃。
2.供试品开始局部液化时或开失全部液化时的温度作为全熔温度膨胀上升时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时,应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些供试品无法分辨其初熔、全熔时,可以将其发生突变时的温度作为熔点。
3.温度计应该用“熔点标准品”进行校正。
4.熔点的温度应估读到0.1℃,并记录突变时或不正常的现象。至少重复测定3次,3次读数的极差不大于0.5℃且不在规定范围边缘时,可取3次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。如3次读数的极差为0.5℃以上时,或在规定范围边缘时,可再重复测定两次,并取5次的均值加上温度计的校正值后作为熔点的测定结果。
5.测定结果的数据应按修约间隔为0.5进行修约,即0.1～0.2℃舍去,0.3～0.7℃修约为0.5℃,0.8～0.9℃进为1℃;并以修约后的数据报告。但当标准规定的熔点范围,其有效数字的定位为个位数时,则其测定结果的数据应按修约间隔为1进行修约,即一次修约到标准规定的个位数。
6.对于传温液的选择,当药物熔点在80℃以下,选用水,用前应先加热至沸腾使脱气,并放冷;当药物熔点在80℃以上,选用硅油或液体石蜡。硅油或液体石蜡经长期使用后,黏度增大而不易搅拌均匀,或色泽变深而影响熔融过程观察,应过滤或更换。
7.熔点标准品应在规定条件下干燥,并置合适干燥器中避光保存备用。
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