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小儿清热片的含量测定

2023.6.05

  (1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色。草酸钙簇晶大,直径60~140μm。

  (2)取本品8片,研细,置于中性氧化铝柱(200~300目,5g,内径1.5~2cm干法装柱)上,用无水乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.5g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液加甲醇至5ml,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅣB)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。

  (3)取本品8片,除去糖衣,研细,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,取滤液10ml,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (4)取本品5片,除去糖衣,研细,加甲醇10ml,超声处理15分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开剂预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗绿色斑点。

  (5)取本品5片,除去糖衣,研细,加甲醇10ml,超声处理15分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴中加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;置氨蒸气中熏后,日光

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