咳舒糖浆的鉴别及含量测定
鉴别
(1)取本品125ml，加浓氨试液5ml，用氯仿振摇提取2次，每次25ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材1g，加浓氨试液湿润，放置10分钟，加氯仿30ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取贝母素甲与贝母素乙对照品，加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照约材色谱及对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。
(2)取本品25ml，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂，展开中，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定
精密量取本品20ml，置500ml凯氏烧瓶中，加水200ml与30％氢氧化钠溶液20ml，加热蒸馏，以硼酸溶液(1→25)25ml为吸收液，待凯氏烧瓶中液体蒸出一半时停止蒸馏，将冷凝器尖端提出液面，用水冲洗内壁及尖端，洗液并入接收瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用硫酸滴定液(0.05mol／l)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色。每1ml硫酸滴定液(0.05mol／l)相当于5.35mg的NH4CI。 本品含氯化铵(NH4CI)应为0.450％～0.550％(g／ml)。
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焦点事件
