微波辅助萃取-GC-MS联用快速分析蔬菜样品中痕量二嗪农
实验概要
有机磷农药是含磷的有机化合物,有较强的杀虫效果,是现代农药中最重要的类型之一。由于大部分有机磷农药属于广谱杀虫剂,也有一些具有选择性杀虫效力,广泛应用使之成为一种非常普遍的化学污染物质。因而快速、简便、准确的测定其在环境中的残留量就显得非常重要。本实验选取了目前使用较广的二嗪农进行分析方法的研究和比较。
主要试剂
对硫磷、二嗪农、水胺硫磷标准:均为100 μg/mL(广州质检所化学仪器经营部)。各种有机磷农药标准溶液用丙酮稀释成2 μg/mL的混合标准贮备液,贮存于冰箱中。
甲醇、二氯甲烷、丙酮、正己烷:分析纯试剂(广州化学试剂厂),使用前经过全玻璃系统重蒸。
自制双蒸水:在蒸馏水中加入少量高锰酸钾,于全玻璃蒸馏系统中重蒸。
无水硫酸钠:分析纯,700 ℃灼烧4 h,贮于密封瓶内备用。
主要设备
MK-Ⅲ型压力自控微波炉(上海新科微波技术应用研究所);R201旋转蒸发仪(上海申科机械研究所); HP-6890气相色谱仪带质谱检测器(MSD-5973)配G1701B.02.05工作站(Hewlett-Packard, USA),所用色谱柱为SE-54熔融毛细管柱(30 m×0.2 mm×0. 5 μm,5%聚苯甲氧基硅氧烷 95%聚二甲基硅氧烷)。
实验步骤
1. 合成样品制备
1) 称取5 g已剪碎的蔬菜样品(空白样品)。
2) 加入一定量的有机磷农药混和标准,制成200 ng/g合成蔬菜样品。
3) 在室温放置10 min使有机磷分布均匀。
2. 微波萃取过程
1) 将5 g蔬菜样品剪碎放入PTFE溶样杯中,加入0.5 mL的有机磷混标,静置10 min。
2) 加入25 mL萃取溶剂,盖上密闭活塞后,放入密闭溶样罐中,旋好外盖,在微波溶样系统中以第一档压力加热6 min。
3) 从微波炉中取出溶样罐,在空气中冷却至罐内恢复常压。
4) 萃取液经过抽滤干燥后(抽滤瓶底下放有无水硫酸钠作干燥剂,干燥2 h以上)。
5) 棉花漏斗过滤出去硫酸钠,滤液进行旋转蒸发,用萃取液转移到样品瓶中,并用氮气吹扫至干。
6) 最后,加入0.5 mL的正己烷溶解残留物,取1 μL进行GC-MS测定。
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综述
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项目成果
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焦点事件