硫酸特布他林
制剂
(1)硫酸特布他林片(2)硫酸特布他林吸人气雾剂
杂质
质I, HCHCH3CHO3223.27 3,5-二羟基-ω-叔丁氨基苯乙酮
性状
本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,或微有醋酸味;遇光后渐变色。本品在水中易溶,在甲醇中微溶,在三氯甲烷中几乎不溶。
鉴别
(1)取本品约1mg,置试管中,加水1ml溶解,加缓冲液(pH9.5)(取三羟甲基氨基甲烷36.3g,加水溶解并稀释至1000ml,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至9.5)5ml,加新鲜制备的2%4氨基安替比林溶液0.5ml与新鲜制备的铁氰化钾溶液(2→25)2滴,混合,置水浴中加热,溶液显紫红色(2)取本品适量,用0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在276nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集668图)一致,如不一致时,再取本品适量,加无醛甲醇使溶解,置水浴蒸干后测定。(4)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后,照电位滴定法(通则0701)测定,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH6,消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)不得过0.50ml溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,依法检查(通则0901第二法),在400nm的波长处测定吸光度,不得大于0.0553,5-二羟基-ω-叔丁氨基苯乙酮硫酸盐照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品,加0.01mol/L盐酸溶液定量制成每1ml中约含20mg的溶液测定法取供试品溶液,在330nm的波长处测定吸光度限度吸光度不得大于0.47有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取硫酸沙丁胺醇与硫酸特布他林各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含10g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以缓冲液(取己烷磺酸钠4.23g与甲酸铵3.15g,加水溶解并稀释至goml,用10%磷酸溶液调节pH值至3.0,加水稀释至1000ml)-甲醇(77:23)为流动相;检测波长为276nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,特布他林峰与沙丁胺醇峰之间的分离度应大于2.0,理论板数按特布他林峰计算不低于3500测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸30ml,加热使溶解,放冷,加乙腈30ml,照电位滴定法(通则0701)用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于54.87mg的(C2H1NO3)2·H2SO4。
类别
2肾上腺素受体激动药。
贮藏
遮光,密封保存。
