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凝胶色谱净化联用技术

2018.10.10

  基质比较复杂或者含有杂质较多的样本(如含有大量的油脂,色素,生物碱等),经过凝胶色谱净化虽然可以除去大部分大分子杂质,但是,与农药分子大小相近的杂质却无法去除,对剩余的这一部分杂质需要使用其它净化技术进一步挣化,以防止杂质污染进样口或柱头,或者杂质占据分析系统中的活性点,导致色谱分离能力降低、干扰严重,仪器灵敏度降低,或产生基质增强效应等。

  凝胶色谱法和吸附色谱法或其他净化技术联用,可以达到彻底净化样本杂质的目的。其中,固相萃取技术是常用的样品净化技术之一,根据分析物和杂质在固定相上吸附和解吸附的行为不同分离目标物与杂质,实现对样品的净化。目前,以这两种净化方法联用为主,其联用形式主要有离线联用和在线联用两种。较为常用的是离线凝胶色谱一固相萃取联用技术。样品经凝胶色谱净化,收集所需组分并浓缩,再根据化合物和剩余杂质的类型和性质,采用固相萃取技术,使用不同性质的固相萃取吸附剂进一步净化。Ueno-E等采用GPC和Florisil联用净化技术,分析了多种蔬菜和水果中多种农药残留;Furusawa N等采用该方法分析了鸡蛋中有机氯农药残留;Ueno-E等人采用GCP与活性碳色谱及Florisil联用,建立了农药多残留分析方法并实际检测了203个农产品中的农药留;Pantiru-M等人研究了各类固相萃取柱与GPC联用,分析了蔬菜、水果和谷物中15种氨基甲酸酷和15种酸性农药残留阅。可见,目前离线GPA-SPE技术在农药残留分析前处理中应用和研究较多

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