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固相萃取技术基础知识

2019.9.11

所谓萃取法，就是从样品中提取组分，传统的方法是液-液萃取法 ( LLE)，即用液体作为提取剂。固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）是19世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。

固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。先使样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

☞ 与液液萃取相比，固相萃取具有如下优点：

①回收率和富集倍数高

②有机溶剂消耗量低，可减少对环境的污染

③采用高效、高选择性的吸附剂，能更有效的将分析物与干扰组分分离

④无相分离操作过程，容易收集分析物

⑤能处理小体积试样

⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器连用。

☞ 样品类型

SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的。

2.1 基本原理

•固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配，即在固相（吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配。

•固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。

•洗脱模式有两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。

2.2 分离模式

•反相固相萃取

•正相固相萃取

•离子交换萃取

•免疫亲和

☞ 有机溶剂的非极性顺序

正己烷>环己烷>四氯化碳>甲苯>苯>无水乙醚>氯仿>二氯甲烷>四氢呋喃>乙酸乙酯>丙酮>乙腈>异丙醇>甲醇>水>乙酸

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