固相萃取-土壤萃取技术
在《土壤有机污染物前处理技术大全》中提到,“一般使用有机溶剂对样品进行提取的操作才叫‘萃取’”。其实传统意义上的萃取,其定义是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中,我们又称之为“溶剂萃取”或者“液液萃取”。
在“萃取”中,有一个关键的概念——“两种互不相溶的溶剂”,当我们将其中一种“溶剂(液体/液相)”改为“固体/固相”时,我们称之为“固液萃取”。除此之外,还有一种基于色谱技术的固液萃取方式,我们称之为“固相萃取”。从“萃取”的目的上说,“固液萃取”更符合“萃取(extraction)”在传统意义上的概念——目标化合物的“转移”;而“固相萃取”则是基于“纯化”为目的的一种色谱技术。
除了固相和液相之外,其实气相也可以用来进行萃取。在土壤挥发性有机物的测定中,我们会使用到顶空或者吹扫补集方法,其实就相当于一个气固/气液萃取的过程,通过低沸点化合物在固相/液相中挥发而转移至气相,就类似于萃取的效果。此外,我们还能通过在顶空部分插入涂有特殊涂层的萃取纤维,对挥发于气相中的目标化合物来进行二次萃取富集,这种萃取方法被称为“固相微萃取”。
除了有机物的前处理我们会使用到萃取方法之外,其实在无机的前处理中,我们也会使用到萃取技术,但更多的时候,我们使用到的字眼是“提取”或者“浸取”,像土壤中的水溶性氟化物我们使用水进行超声提取,采用氯化钙溶液进行土壤重金属可提取态的提取等等。
常见的土壤萃取方式包括顶空、吹扫捕集、加压流体萃取、索氏提取、微波萃取、超声波提取等等,我们应该根据待分析化合物的性质、标准分析方法的要求等来选择合适的萃取方式。
在《土壤有机污染物前处理技术大全》中,我们已经详细地介绍了关于土壤萃取技术的重点与难点。本文我们只简单介绍每个实验的步骤以及注意事项。
一、顶空法
优点:高效、节省溶剂可使用与多种介质中挥发性有机物分析
缺点:单个样品取样量少、平行样相对偏差较大
小Tips
一是提取液加入到顶空瓶这一步骤,顶空瓶中是否加入石英砂试所用标准方法所定,根据经验,加与不加,影响都不大。
二是无论是低浓度样品还是高浓度样品的分析,整个实验操作应迅速完成,尽量减少土壤样品在空气中的暴露时间,减少VOCs的挥发损失。
二、吹扫捕集法
高浓度样品的处理方法与顶空类似,一般在采样前提前准备加有10ml甲醇的采样瓶,采样时直接将采集的土壤加入到含甲醇的采样瓶中。
优点:高效、节省;溶剂灵敏度高
缺点:仅适用于单一介质中挥发性有机物的分析
小Tips
一是管路容易堵塞,应及时清洗。
二是尽量选择有自动进样器的吹扫捕集仪,手工进样的方式可能会因为在空气中操作过程较长而对挥发性有机物有一点损失。
三、索氏提取法
优点:经典萃取;方法成本低
缺点:费时、溶剂耗量大
小Tips
一是注意调整抽提加热的设定温度,冬天应注意防止室内结冰损坏玻璃管。
二是时刻注意抽提时的水位,加热时必须先注入蒸馏水,防止电热管坏,低水位时及时补充蒸馏水。
三是安装时应注意,仪器各部件所在平面应平行或垂直。
四、加速流体萃取法
优点:高效、节省溶剂,适合用于多种类型样品
缺点:价格昂贵
小Tips
样品不能使用无水硫酸钠脱水。加速流体萃取一般是共用萃取管路设计,所以需要注意相邻样品的交叉污染,特别是浓度差异较大的样品。建议样品间插入管路的清洗程序。
五、微波提取法
缺点:价格昂贵,高沸点有机物的萃取效率一般、样品量受限
小Tips
萃取完成后应尽快过滤或离心,防止目标物重新吸附在颗粒上。
六、超声提取法
优点:速度快,操作简单,提取温度低
缺点:萃取效率一般,样品量受限
小Tips
1、萃取完成后应尽快过滤或离心,防止目标物重新吸附在颗粒上。
2、超声波萃取只适合萃取结构稳定的化合物,使用有一定的局限性,并且不容易实现自动化,虽然萃取时间较短,但是需要实验人员手工操作的步骤较多,因此一般国标中都没有推荐使用。
可见,萃取技术是土壤检测中最为常见的一种前处理手段,它的形式多种多样,其最终目的,就是将目标化合物从土壤的基质中转移出来。作为前处理的第一步,它们的成功与否,直接决定着土壤检测的回收率高低。如何能够更加高效、高回收率的进行目标化合物萃取,同时减少杂质的溶出,这也是土壤前处理技术中的热门研究问题。
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