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常用中药薄层方法(三)

2020.7.21

平贝碱甲  平贝  氨润氯仿提,甲醇溶  乙酸乙酯-甲醇-浓氨(6:1:0.5)  碘化铋钾

原阿片碱  夏天无片  氯仿-甲醇-浓氨(50:10:1)超声提  环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(16:3:1)  碘化铋钾

水苏碱    80%乙醇回流,干,1%盐酸溶,碳酸钠调PH8,滤过,干,乙醇溶  正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:1)/正丁醇-盐酸-水(8:2:1)  碘化铋钾

苦参碱  消银片  氯仿提,浓缩  苯-丙酮-甲醇(16:6:1)/甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨(2:3:4:0.2)  碘化铋钾

吴茱萸次碱  小儿腹泻外敷散  乙醇超声,滤液供试  环己烷-乙酸-甲醇(19:5:1)/正丁醇-乙酸-水(5:1:1/2:1:1)  10%硫酸乙醇105+UV365

人参二醇  一捻金  含7%硫酸的47%甲醇回流,,氯仿萃,干氯仿,氯仿溶  乙醚-氯仿(1:1)  硫酸乙醇1:1,加热,UV365

人参三醇  一捻金  含7%硫酸的48%甲醇回流,,氯仿萃,干氯仿,氯仿溶  乙醚-氯仿(1:2)  硫酸乙醇1:1,加热,UV366

胆酸  二十五味松石丸  丙酮超声,滤过,浓缩/氯仿- 乙酸(20:1)回流,干,乙醇溶/甲醇超声残渣稀硫酸溶,乙酸乙酯萃  乙醚-氯仿-乙酸(2:2:1)/氯仿-丙酮-甲酸(2:1:0.1)/异辛烷-正丁醇醚-乙酸(8:5:5)/异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)正己烷-乙酸乙酯-甲醇-乙酸(20:25:3:2)/氯仿-乙酸乙酯-甲酸(1:1:0.1)  10%硫酸乙醇105度加热,可UV365检测/磷钼酸

人参皂苷  人参再造丸  乙醚脱脂,甲醇提,干,水溶,正丁醇萃,氨水洗,正丁醇干,水溶,上D101大孔树脂20%乙醇洗,弃,80%乙醇洗,收集./乙醚脱脂,水饱和正丁醇提,水洗,0.1%NaOH洗,水洗,蒸干,甲醇溶.  氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)下层/氯仿-甲醇-水(13:7:2)下层  10%硫酸乙醇105度加热

三七皂苷R1  三七伤药片   甲醇提,干,甲醇溶  氯仿-正丁醇-甲醇-水(2:4:1:2)  10%硫酸乙醇,105度加热

齐墩果酸  二至丸  乙醚提,氯仿溶/甲醇回流  氯仿-乙醚(40:1)/甲苯-乙酸乙酯-乙酸(24:8:1)  5%磷钼酸乙醇,105度加热/50%硫酸

熊果酸  七味都气丸  乙醚提,氯仿溶/乙醚超声乙醇溶/无水乙醇-氯仿(3:2)溶/乙醇提,水溶,正丁醇萃/甲醇提,浓缩/乙醚索氏4小时,干,石醚泡,无水乙醇-氯仿(3:2)溶,定容/乙醚提,丙酮溶/甲醇回流,水溶,乙酸乙酯提  环己烷-乙酸乙酯-乙酸(9:3:0.25)/环己烷-氯仿-乙酸乙酯-乙酸(20:5:8:0.5)/氯仿-丙酮(9:1)/环己烷-氯仿-乙酸乙酯-甲酸(20:5:8:0.1)/乙醚-丙酮(4:1)/甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)/环己烷-乙酸乙酯(3:1)/环己烷-乙酸乙酯-甲酸(20:20:1)  10%硫酸乙醇105度加热

猪去氧胆酸  护肝片  正己烷脱脂,10%NaOH120度水解4小时,调PH2-3,乙酸乙酯提,乙醇溶  异辛烷-乙醚-正丁醇-醋酸-水(10:5:3:5:1)上层  10%硫酸乙醇105度

甘草次酸  二陈丸  乙醚脱脂,甲醇溶/甲醇提,干,水溶,乙醚脱脂,正丁醇提,干,甲醇溶/乙醇提,正丁醇萃/盐酸润,放15MIN,水提,氯仿萃/盐酸润,氯仿提  苯-石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(10:5:4:0.6/20:10:7:0.5)/乙酸乙酯-乙酸-甲酸-水(15:1:1:2)  5%磷钼酸乙醇,105度加热/50%硫酸+UV365

黄芪甲苷  乙肝宁颗粒  甲醇回流,干,水溶,水饱和正丁醇提2次,1%NaOH洗2次,正丁醇饱和水洗至中性,蒸干,甲醇溶./甲醇超声,干,水溶,上D101(1.5*12),水30毫升洗,弃水,氨2毫升洗,水80毫升洗,40%水50毫升洗,70%乙醇洗,干,水饱和正丁醇溶,干,甲醇溶  氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(20:40:22:10/15:40:22:10)下层/石醚-苯-乙酸乙酯-乙酸(10:20:7:0.5)  10%硫酸乙醇105度加热,可UV365检测

柴胡皂苷A  乙肝宁颗粒  水回流,乙醚脱脂,正丁醇萃  氯仿-甲醇-水(13:7:2)下层  1%对二甲胺基苯甲醛硫酸(1->10)70度

酸枣仁皂苷A,B   酸枣仁  甲醇回流,甲醇溶  水饱和正丁醇  1%香草醛硫酸

重楼皂苷I,II  重楼  乙醇回流  氯仿-甲醇-水(15;5;1)  10%硫酸乙醇105

菝葜皂苷  清胃黄连丸  甲醇超声,干,水溶,上D101(2.5*28)水洗至无色,乙醇有色收集,盐酸8毫升,回流1小时,40%NaOH调PH中性,干,水溶,苯萃,干,苯溶。  +  香草醛80

柴胡皂苷D  柴胡口服液  水回流,乙醚脱脂,正丁醇萃  氯仿-甲醇-水(13:7:2)下层  1%对二甲胺基苯甲醛硫酸(1->10)70度

芍药苷  乙肝宁颗粒  甲醇回流,干,水溶,水饱和正丁醇提2次,1%NaOH洗2次,正丁醇饱和水洗至中性,蒸干,甲醇溶./甲醇提,干,水溶,正丁醇萃,水洗,干,残渣加甲醇溶,中性氧化铝柱,甲醇50毫升洗,干,甲醇1毫升溶/甲醇提,干,水溶,乙醚脱脂,正丁醇提,干,甲醇溶/氯仿脱脂,乙醇提/乙醇提,甲醇溶  氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)/氯仿-甲醇-乙酸乙酯-浓氨(8:4:1:1)/正丁醇-乙酸-水(2:1:1)  香草醛硫酸105度

西红花苷  二十五味松石丸  丙酮脱脂,浓氨润湿,乙醇提取,上清液备用.  乙酸乙酯-甲酸-水(4:1:1)/乙酸乙酯-乙酸-水(5:1:0.8)  日光

栀子苷  八正合剂  乙醇提,干,乙醚提3次,弃醚,水溶,乙酸乙酯萃,干,甲醇溶/乙醚脱脂,乙酸乙酯回流提,甲醇溶/乙酸乙酯提,乙醇溶/甲醇回流,乙酸乙酯溶/醚脱脂,乙醇提,挥/75%乙醇提/水饱和正丁醇超声,干,乙醇溶,上中性氧化铝柱(100-200目,3克,1-1.5厘米),甲醇50毫升洗,干,乙醇溶。/甲醇提,干,水溶,上D101(1.5*20),100毫升水洗,收集100毫升乙醇,干,甲醇溶  丙酮-乙酸乙酯-甲酸-水(4:6:0.5:0.5/10:7:2:0.5)/苯-氯仿-丙酮-甲醇-浓氨(4:5:4:3:0.8)/氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)  10%硫酸乙醇105度加热至显色

靛蓝  千金止带丸  甲醇提,干,乙酸乙酯溶,上中性氧化铝柱,乙酸乙酯10毫升洗  正己烷-乙酸乙酯(4:1)  日光

靛玉红  千金止带丸  甲醇提,干,乙酸乙酯溶,上中性氧化铝柱,乙酸乙酯11毫升洗/乙醚提,氯仿溶  正己烷-乙酸乙酯(4:2)/苯-氯仿-丙酮(5:4:1)/正己烷-氯仿-丙酮(5:4;1)  日光

肉豆蔻(肉豆蔻醚)  二十五味松石丸  氯仿提,浓缩/苯1毫升,挥发油  石油醚-丙酮(10:0.3)/石油醚-苯(1:1)  10%磷钼酸/10%硫酸乙醇

秦皮乙素  二丁颗粒  甲醇超声,干,残渣热水溶解,乙酸乙酯提,干,甲醇溶  甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:3:1)  碘蒸气熏

咖啡酸  二丁颗粒  甲醇超声,干,残渣热水溶解,乙酸乙酯提,干,甲醇溶  甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:3:2/15:2:1)  碘蒸气熏

桂皮醛  十六味冬青丸  乙醇浸泡,浓缩/丙酮回流,水浴60度以下挥发丙酮至1毫升,即可./丙酮超声,滤液用/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/乙醚提,干,乙醇溶  石油醚-乙酸乙酯(17:3)/环己烷-石油醚-乙酸乙酯-乙酸(5:14:1:3)展开一半,环己烷-石油醚-乙酸乙酯(5:14:1)展开  二硝基苯肼

醋酸龙脑酯  砂仁  挥发油  环己烷-乙酸乙酯(22;1)  5%香草醛硫酸

香附酮  十香止痛丸  乙醚提,乙酸乙酯溶/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。  甲苯-乙酸乙酯(9:1/6:4/6:1)  GF254


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